不同地理种源杜仲叶片中丁香脂素二糖甙和京尼平甙酸含量的分析

The contents of syringaresnol diglucoside and geniposidic acid in spring leaves and autumn leaves of Eucommia ulmoides Oliv. in 17 provenances were determined by HPLC. The contents of syringaresnol diglucoside in spring leaves and autumn leaves were 0.147%-0.023% and 0.314%-0.011% respectively. The contents of geniposidic acid in spring leaves was not detectable and in autumn leaves 3.98%-0.37%. The contents of syringaresnol diglucoside and geniposidic acid in autumn leaves were much higher than that in spring leaves. The contents of two components in 17 provenances were also distinctive different.

苍白秤钩风 (Diploclisia Glaucescens)中的木脂素——左旋丁香脂素的晶体结构研究(英文)

通过X 射线单晶衍射法测定了标题化合物的晶体结构。结果表明 :晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,a =8 6 0 10 (3) ,b =13 0 830 (9) ,c =18 1130 (11) ,V =2 0 38 2 0 (2 0 ) 3 ,Z =4 ,Mr =4 18 4 9,Dx =1 36 9g/cm3 ,λ(MoKα) =0 710 73 ,μ(MoKα) =1 12cm-1,F(0 0 0 ) =888。在 0 <2θ <5 0°范围内共收集了 1988个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 196 3个 [Ⅰ≥ 8σ(Ⅰ ) ]。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子Rf=0 0 6 2 ,Rw=0 0 5 5。

反相高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙

采用高效液相色谱法建立同时测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙（PDG）和丁香脂素二糖甙（SDG）的方法。色谱条件为：色谱柱为VP-ODSC18柱（150mm×4．6mm，预柱10mm×4．6mm）；流动相为甲醇：水（v／v）=30：70；流速1mL／min；柱温25℃；进样量10μL；检测波长227nm。松脂醇二葡萄糖甙在和丁香脂素二糖甙进样量分别在30．8～154．0μg／mL之间，SDG的进样量在26．4～88．0μg／mL之间时，线性关系良好；平均回收率分别为99．8％，98．6％。结果表明该方法快速、准确、简单，可用于杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙的定量测定。

HPLC法测定槲寄生中丁香脂素的含量

目的建立测定不同产地槲寄生药材中丁香脂素的HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（体积比为30∶70）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长：272 nm。结果丁香脂素在17.4~348.0 mg.L-1内呈良好线性关系r=0.999 5（n=6）,平均回收率（n=9）为98.0%（RSD=1.6%）。结论该方法为槲寄生药材质量评价提供了可靠依据。

丁香脂素的全合成

本文以丁香醛为原料,经过与丙二酸Knoevenagel缩合,甲酯用LiAlH4还原得到了芥子醇。芥子醇在光照下氧化偶联,得到了丁香脂素。总产率为43.68%。

高速逆流色谱分离制备常春油麻藤豆荚中丁香脂素

采用高速逆流色谱(HSCCC)方法从常春油麻藤豆荚中分离制备丁香脂素。HSCCC的溶剂系统条件为V(甲基叔丁基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1。从5 g粗提物中可一次分离得到纯度89.5%的丁香脂素单体1.28g,进一步重结晶可得到纯度98.1%的丁香脂素。分离得到的丁香脂素结构经电喷雾质谱(ESI-MS)以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。杭州不同地区的常春油麻藤豆荚中丁香脂素的含量在3.0 g/kg以上,是一种优质的天然丁香脂素资源,通过高速逆流色谱分离制备可获得大量天然丁香脂素。

丁香脂素在Ⅱ型胶原诱导关节炎大鼠中的作用及相关机制

目的探讨丁香脂素(Syr)在Ⅱ型胶原诱导关节炎(CIA)大鼠中的作用及相关机制。方法从70只雄性Wistar大鼠中随机选取12只不做任何处理作为Normal组,另58只大鼠均经皮下注射Ⅱ型胶原制作CIA模型,将其中造模成功且关节炎指数(AI)接近的48只大鼠随机分为Control组、Syr20组、Syr50组和Syr100组,每组12只。造模成功后,Syr20组、Syr50组和Syr100组大鼠分别接受Syr 20、50、100 mg·kg^(-1)·d^(-1)连续灌胃36 d,Normal组、Control组大鼠接受相同体积的生理盐水连续灌胃36 d。在Syr或生理盐水给药前1 d和给药后第6、12、18、24、30、36 d对5组大鼠分别进行AI评定。采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测5组大鼠血清谷胱甘肽(GSH)、过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、白细胞介素(IL)-6、IL-1β、肿瘤坏死因子(TNF)-α水平。采用逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测5组大鼠关节组织促炎因子IL-6、IL-1β、TNF-αmRNA表达水平。采用蛋白质免疫印迹法(Western blot)检测5组大鼠关节组织Toll样受体4(TLR4)、核转录因子(NF)-κB p65、基质金属蛋白酶(MMP)-3水平。结果Control组大鼠生理盐水给药后第6、12、18、24、30、36 d的AI均高于Normal组(P<0.01)。Syr20组、Syr50组及Syr100组大鼠Syr给药后第6、12、18、24、30、36 d的AI均低于Control组(P<0.05或P<0.01)。Syr50组大鼠Syr给药后第12、30 d及Syr100组大鼠Syr给药后第6、12、30 d的AI均低于Syr20组(P<0.05或P<0.01)。Control组大鼠血清GSH、CAT、SOD水平均低于Normal组,IL-6、IL-1β、TNF-α水平均高于Normal组(P<0.01)。Syr20组、Syr50组及Syr100组大鼠血清GSH、CAT、SOD水平均高于Control组,Syr50组及Syr100组大鼠血清IL-6、IL-1β、TNF-α水平均低于Control组(P<0.05或P<0.01)。Control组大鼠关节组织IL-6、IL-1β、TNF-αmRNA表达水平均高于Normal组(P<0.01)。Syr20组大鼠关节组织TNF-αmRNA及Syr50组、Syr100组大鼠关节组织IL-6、IL-1β、TNF-αmRNA表达水平均低于Control组(P<0.05或P<0.01)。Control组大鼠关节组织TLR4、NF-κB p65、MMP-3水平均高于Normal组,Syr20组、Syr50组、Syr100组大鼠上述指标均低于Control组(P<0.05或P<0.01)。结论Syr可能通过抑制TLR4/NF-κB信号通路缓解CIA大鼠的关节炎症状。

丁香脂素对谷氨酸钠诱导的SH-SY5Y细胞兴奋性损伤的保护作用

目的:基于谷氨酸钠诱导人神经母细胞瘤细胞(SH-SY5Y)细胞损伤构建的模型,观察从枫香槲寄生中提取得到丁香脂素的保护,并探讨其作用机制。方法:采用谷氨酸钠构建SH-SY5Y细胞损伤模型,实验分为正常组,损伤模型组(谷氨酸钠50 mmol·L-1,谷氨酸钠50 mmol·L-1+DMSO),丁香脂素组(6. 25,12. 5,25μmol·L-1),通过细胞计数法,细胞形态学观察,Annexin V-FITC/碘化丙啶(PI)细胞凋亡检测、活性氧(ROS)检测、线粒体膜电位以及蛋白免疫印迹法(Western blot)等方法,评价丁香脂素对谷氨酸钠诱导的神经兴奋性损伤的神经保护活性。结果:与正常组比较,模型组的细胞存活率明显降低(P <0. 01),ROS显著升高(P <0. 01),线粒体膜电位显著降低(P <0. 01),聚腺苷二磷酸-核糖聚合酶(PARP),PARP1蛋白表达显著降低(P <0. 01),细胞的凋亡率显著增大(P <0. 01);与模型组比较,丁香脂素组(6. 25,12. 5,25μmol·L-1)呈浓度依赖性增加细胞的存活率(P <0. 01),减少ROS的积累(P <0. 01),显著恢复线粒体膜电位的变化(P <0. 01),显著上调PARP,PARP1蛋白(P <0. 01),显著降低细胞凋亡率(P <0. 01)。结论:提示丁香脂素对谷氨酸钠诱导的SH-SY5Y神经细胞的兴奋性损伤具有显著的保护活性,其作用机制可能是通过抗氧化应激,修复线粒体功能及DNA损伤等通路来显著降低谷氨酸钠诱导的神经细胞凋亡。

红叶野桐叶中的木脂素类化合物

为探究红叶野桐(Mallotus paxii)叶的化学成分,该研究采用正相硅胶、反相硅胶C_(18)、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱方法对红叶野桐叶提取物进行分离、纯化,利用^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HR-ESI-MS等波谱数据,结合参考文献,鉴定化合物的结构。结果表明:从红叶野桐叶中分离得到12个木脂素类化合物,分别是7″,8″-threo-buddlenol D(1)、buddlenol D(2)、7″,8″-threo-buddlenol C(3)、buddlenol C(4)、(+)-丁香脂素(5)、表松脂醇(6)、松脂素(7)、1-acetoxyl-2e,6e-dipiperonyl-3,7-dioxabicyclo-[3,3,0]-octane(8)、刺五加酮(9)、落叶松脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、rel-(2α,3β)-7-O-methylcedrusin(11)和dihydrodehydrodiconiferyl-alcohol 4′-O-β-D-glucoside(12)。以上木脂素类化合物均为首次从该植物中分离得到,部分木脂素类化合物具有良好的药理活性如抗菌、抗肿瘤、抗病毒等。该研究结果表明,红叶野桐叶中含有丰富且活性良好的木脂素类化合物,说明其良好的药用价值可能与这些木脂素类化合物有关。

杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究

利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(PG)和丁香脂醇二葡萄糖苷(SG)的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附,粗提物的产率达1.74%,PG和SG的质量分数分别为8.1397%和2.9431%。经葡聚糖凝胶LH-20,高效液相制备柱的进一步分离及重结晶,得两种结晶。熔点测定、IR、UV、HPLC、TLC及1HNMR的分析表明,这两种结晶分别为PG(乳白色粉末)和SG(白色针状)。结果表明:树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合制备双环氧木脂素二糖苷提取物的方法与传统分离方法相比,得率高,工艺操作较简单且安全无毒。

阴行草中木脂素类成分的研究

自玄参科植物阴行草的地上部分分得一微量单体化合物，经单晶Ｘ衍时分析确定其为木脂素类化合物丁香脂素，为首次从该植物中分离到木脂素类化合物，丁香脂素亦为首次从玄参科植物中获得。

苍白秤钩风中木脂素类化学成分的研究

从中药苍白秤钩风Diploclisiaglaucescens的藤茎中首次分离得到三个木质素类化合物 ,根据理化性质 ,波谱分析 ,化学方法以及X衍射实验 ,分别将其结构确定为左旋丁香脂素 (1)、(7S ,8R ,8’R) 5 ,5’ 2甲氧基落叶松树脂醇 (2 )和 (7S ,8R) 二聚松柏醇 (3)。

矮陀陀中木脂素化合物的13C核磁共振研究

从矮陀陀（Daphne tangutica Maxim）中首次分离获得左旋松脂素（Ⅰ）、消旋丁香脂素（Ⅱ）、左旋落叶松脂素（Ⅲ）和左旋双氢芝麻脂素（Ⅳ）。测定了这四个木脂素的13C核磁共振谱,并对各谱线作了解析和归属。

抗HBV有效成分丁香苦苷纳米靶向冻干粉的质量及安全性评价

目的:对丁香苦苷固体脂质纳米粒(S-SLN)冻干粉进行质量评价及安全性评价,为临床用药提供参考依据。方法:按照2015版《中国药典》的方法进行S-SLN冻干粉制剂的性状、p H值、粒度分布、表面电荷及含量测定,采用动物急性毒性实验方法,进行S-SLN冻干粉制剂的安全性评价。结果:S-SLN冻干粉为白色松散块状物,透射电镜下观察可见S-SLN冻干粉呈类球形,表面较光滑,p H值为6.32,粒度分布为150~200 nm,平均粒径为192.8 nm,Zeta电位为-39.8 mV,平均相对含量为105.6%,急性毒性实验最大给药量为200 mg/kg,相当于临床用药量的最大耐受倍数的125倍。结论:S-SLN冻干粉制剂质量和安全性均符合要求。

浙贝母茎叶化学成分的研究

从浙贝母Fritillariathunberii地上茎叶中分得6个化合物，根据理化性质、波谱分析及化学方法鉴定为：丁香脂素（syringaresinol，Ⅰ）、2，5－二甲基苯醌（2，5－dimethoxy1，4－benzoquinone，Ⅱ）、β－谷甾醇（Ⅲ）、斯贝甲素（verticine，Ⅳ），浙贝乙素（verticinone，Ⅴ）和茄啶（solanidine，Ⅵ）。其中Ⅰ和Ⅱ为本属植物中首次分得。

香青兰化学成分的研究

目的 :研究香青兰全草的化学成分。方法 :利用RA型大孔树脂 ,聚酰胺和硅胶色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定。结果 :香青兰乙醇提取物经大孔树脂柱色谱 ,从 50 %乙醇洗脱部分得到 8个化合物 ,分别鉴定为洋芹素 (apigenin ,Ⅰ ) ,木犀草素 (luteolin ,Ⅱ ) ,山柰酚 (kaempferol ,Ⅲ ) ,异鼠李素(isorhamnetin ,Ⅳ ) ,田蓟苷 (tilianin ,Ⅴ ) ,agastachoside (Ⅵ ) ,acacetin 7 O (6 O malonyl β D glucopyranoside ,Ⅶ )和丁香脂素 (syringaresinol,Ⅷ )。结论 :化合物Ⅳ ,Ⅶ和Ⅷ为首次从该属植物中分离得到 ,化合物Ⅰ ,Ⅱ和Ⅲ为首次从该植物中分离得到。

半枝莲的化学成分

目的对唇形科黄芩属植物半枝莲(Scutellaria barbataD.Don)的化学成分进行分离、鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和重结晶等多种分离方法对半枝莲的乙醇提取物进行分离。利用理化性质和波谱学分析鉴定了所得化合物的化学结构。结果分离鉴定了7个化合物,分别是:大黄素甲醚(physcion,1)、d-丁香脂素(d-syringaresinol,2)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(5,4-′dihydroxy-6,7,3′,5-′tetramethoxyflavone,3)、4′-羟基汉黄芩素(4-′hydroxywogonin,4)、6-甲氧基柚皮素(6-methoxynaringenin,5)、芹菜素(apigenin,6)、柚皮素(naringenin,7)。结论化合物1和2为首次从该属植物中分得的已知化合物。

岗梅根化学成分的研究

从岗梅根Ilexasprella的乙醇提取物中分到5个化合物。经化学分析和波谱解析分别鉴定为：酮甾醇（clerosterol，Ⅰ）、酮甾醇3－O－β－D－葡萄糖式（clerosterol3－O－β－D－glucoside，Ⅱ）、丁香脂素（syringaresinol，Ⅲ）、丁香脂素O－β－D－葡萄糖甙（syringaresinolO－β－D－glucopyranoside，Ⅳ）、19－去氢乌素酸（19－dehydroursolicacid，Ⅴ）。均系首次从该植物中得到。

香青兰化学成分研究Ⅱ

目的:研究香青兰全草的化学成分。方法:RA型大孔树脂,聚酰胺,硅胶以及反相硅胶色谱法进行分离和光谱法进行结构鉴定。结果:从香青兰中分离得到6个化合物,分别鉴定为丁香脂素4OβD葡萄糖苷(sy ringaresinol4OβD monoglucoside,Ⅰ),丁香脂素4,4′O双βD葡萄糖苷(syringaresinol4,4′O bisβD glucoside,Ⅱ),山柰酚3OβD(6″O对羟基桂皮酰)半乳吡喃糖苷[kaempferol3OβD(6″O p coumaroyl)galacto pyranoside,Ⅲ],2″对羟基肉桂酰氧基黄芪苷(2″p coumarylastraga lin,Ⅳ),takakin8OβD葡萄吡喃糖苷(takakin8OβD glu copyranoside,Ⅴ),β胡萝苷(βdaucosterol,Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。