杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究

利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(PG)和丁香脂醇二葡萄糖苷(SG)的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附,粗提物的产率达1.74%,PG和SG的质量分数分别为8.1397%和2.9431%。经葡聚糖凝胶LH-20,高效液相制备柱的进一步分离及重结晶,得两种结晶。熔点测定、IR、UV、HPLC、TLC及1HNMR的分析表明,这两种结晶分别为PG(乳白色粉末)和SG(白色针状)。结果表明:树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合制备双环氧木脂素二糖苷提取物的方法与传统分离方法相比,得率高,工艺操作较简单且安全无毒。

抗HBV有效成分丁香苦苷纳米靶向冻干粉的质量及安全性评价

目的:对丁香苦苷固体脂质纳米粒(S-SLN)冻干粉进行质量评价及安全性评价,为临床用药提供参考依据。方法:按照2015版《中国药典》的方法进行S-SLN冻干粉制剂的性状、p H值、粒度分布、表面电荷及含量测定,采用动物急性毒性实验方法,进行S-SLN冻干粉制剂的安全性评价。结果:S-SLN冻干粉为白色松散块状物,透射电镜下观察可见S-SLN冻干粉呈类球形,表面较光滑,p H值为6.32,粒度分布为150~200 nm,平均粒径为192.8 nm,Zeta电位为-39.8 mV,平均相对含量为105.6%,急性毒性实验最大给药量为200 mg/kg,相当于临床用药量的最大耐受倍数的125倍。结论:S-SLN冻干粉制剂质量和安全性均符合要求。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

基于液质联用技术结合化学计量法分析杜仲盐制前后差异性成分

目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50℃;检测波长254 nm;进样量3µL。质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对杜仲盐制前后进行差异成分分析。结果共解析出杜仲中52种成分,结合OPLSDA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异绿原酸C、teuhircoside硫酸脂、橄榄素二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷和去氢二松柏醇葡萄糖苷。结论建立了杜仲盐制前后化学成分定性分析方法,筛选出盐制前后杜仲质量变化的潜在差异性成分,为杜仲盐制的增效物质基础的研究提供了科学依据,对杜仲质量控制提供更加全面的支撑。

广西刺楸茎皮中降血糖活性成分的研究

目的:从广西产的刺楸茎皮中提取分离具有降血糖活性的有效部位或有效成分。方法:经醇提、系统分离、硅胶和大孔树脂分离获得3个部分的提取物(A、B、C),分别进行降血糖药效试验,确定有效部位,并对有效部位再进行分离和单体成分的鉴定。结果:在有效部分提取物(A)中获得3个单体成分,分别为丁香脂苷[lirioden-drin(Ⅰ)],刺楸皂苷B(Ⅱ)和刺楸皂苷H(Ⅲ);经相应分离和药效试验证实,具有降血糖作用的部位存在于提取物(A)中,而在提取物(B)和提取物(C)未见明显的降血糖作用。结论:首次在刺楸中发现丁香脂苷成分,并且提取物(A)经药效实验证实是具有降血糖作用的有效部位。

弯管列当的化学成分研究

目的研究列当科药用植物弯管列当Orobanche cernua全草的化学成分。方法利用大孔树脂、硅胶、MCI、SephadexLH-20等柱色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从弯管列当全草70%乙醇提取物分离鉴定了12个化合物,其中8个为苯乙醇苷类：阿克苷（1）、campneoside II（2）、crenatoside（3）、campneoside I（4）、isocrenatoside（5）、异阿克苷（6）、leucosceptoside A（7）和肉苁蓉苷F（8）;3个为木脂素类：丁香脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷（9）、连翘脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷（10）和isoeucommin A（11）;1个为甾醇类：豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（12）。结论化合物7和12为首次从列当科植物中分离得到;4、7、9~12为首次从列当属植物中分离得到,2、4、6~12为首次从该植物中分离得到。

仙人掌的化学成分研究

目的研究仙人掌Opuntia dillenii的化学成分。方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术对分得的化合物进行结构鉴定。结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6R*-9,10-dihydroxy-4-megastigmen-3-one(1)、(-)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、琥珀酸(3)、(E)-阿魏酸甲酯(4)和D-酒石酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为仙人掌酮,化合物2为首次从本属植物中分离得到。