三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)添加剂对NCM811/石墨软包电池的循环性能研究

高镍三元材料LiNi _(0.8) Co_( 0.1 )Mn _(0.1) O _(2)(NCM811)因在高电压下具有高理论比容量而被广泛应用,与高镍材料如LiNi _(0.5) Co _(0.2) Mn _(0.3) O _(2)(NCM523)、LiNi _(0.6) Co _(0.2) Mn _(0.2) O _(2)(NCM622)等相比存在循环性能差的缺陷。为解决这一问题,提出向碳酸酯电解液中加入电解液成膜添加剂三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB),以提升NCM811/石墨软包电池的循环性能。结果表明,加入2 wt%TMSB可提高NCM811/石墨软包电池的容量保持率。通过理论计算及形貌表征发现,TMSB能够通过提前氧化还原成膜保护电池电极,从而改善电池循环性能。

三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量测定方法的探索

建立了采取水分吸附、脱附后再用卡尔·费休库仑法测定三（三甲基硅烷）硼酸酯中微量水分含量的方法，解决了卡尔·费休库仑法测试水分时与卡尔·费休试剂反应而造成结果偏高的问题。测试结果表明：测试相对标准偏差〈7％，最小检出限在50μg／g以下，回收率为83．0％～110．0％。

三(三甲基硅烷)硼酸酯的制备及在锂离子电池电解液中应用的研究进展

介绍了三(三甲基硅烷)硼酸酯的主要制备方法,综述了其作为锂离子电池电解液添加剂的应用情况及应用机理的研究进展。

γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷与n-HA的界面作用研究

用傅立叶红外光谱(FT IR)、激光拉曼光谱(Raman)和X光电子能谱(XPS)等技术研究了纳米羟基磷灰石(n HA)与γ甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(KH 570)偶联剂的界面作用。结果表明,用硅烷处理后的n HA 表面的羟基(—OH)出现较大变化,说明—OH 是与KH 570 相互作用的主要基团,C O 键的伸缩振动新峰及Si 峰的出现,说明硅烷已成功接枝在HA晶体表面。n HA晶体与有机硅烷之间的界面结合相互作用主要包括氢键和化学键,但也存在羰基与钙离子之间产生静电荷吸引的可能。用此改性的n HA与高分子或牙科树脂复合可大大改善n HA与复合材料的力学性能,并发挥n HA 的生物功能效应。

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液的研究

采用单体后滴加的方法 ,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对不同丙烯酸酯乳液进行改性 ,通过乳液共聚合成了丙烯酸酯 -有机硅共聚物。对合成工艺进行了初步探索 ,通过红外光谱、DSC分析对产物进行了表征。研究了不同有机硅含量对共聚产物力学性能、吸水率的影响 ,证实了丙烯酸酯

基于三甲氧基硅烷的ATRP引发剂的合成及甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯的聚合

以氨基封端的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMOS)和α-溴代异丁酰溴(BIBB)为原料,制备了溴化三甲氧基硅烷(BrTMOS),并以此为引发剂,在硅片基质上引发甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯(OEGMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)。采用红外光谱、核磁共振、水接触角对产物的化学组成及表面特性进行表征。

甲基硅三笼环硫代磷酸酯的合成与应用研究

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种含有一个Si—C键的笼状硫代磷酸酯阻燃剂,即甲基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(MSTSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间和物料比等对产率的影响,并通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振仪和热重分析仪等表征了产物的结构及性能。结果表明,合成MSTSPE最佳工艺条件为:无溶剂、MTMS/SPEPA摩尔比(r)为1:3.1、100℃2 h+140℃5 h;合成MSTSPE的产率为92.4%、熔点为(191±2)℃、分解温度为(340±5)℃;MSTSPE应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)时阻燃成炭效果良好,且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现出协同增效性。

甲基三硼硅烷对PET热性能和阻燃性能的影响

以硼酸和甲基三甲氧基硅烷为原料合成一种硼硅化合物甲基三硼硅烷,通过傅立叶变换红外光谱和热重(TG)分析确定其化学结构和热性能。TG分析数据表明,新型阻燃剂甲基三硼硅烷在氮气气氛和空气气氛中都有很好的热稳定性。将其以熔融共混的方法应用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的阻燃研究,通过TG分析阻燃PET的热性能,实验表明,阻燃剂甲基三硼硅烷的加入可使PET的失重过程向高温推移,提高质量保持率。采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL94)判定阻燃剂对PET的阻燃效果。当阻燃剂的质量分数仅为3%时,阻燃PET的LOI能达34.3%,UL94等级可达V–0级,自熄能力较好。

三(三甲基硅烷)类添加剂助力5V镍锰酸锂电池实用化

基于LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)的5 V电池尚未实现实际应用,解决这一问题的关键在于电解液调控和电极界面优化。我们系统性研究了三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)和三(三甲基硅烷)亚磷酸酯(TMSPi)作为常规碳酸乙烯酯(EC)⁃LiPF_(6)基电解液添加剂在LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)电池体系中的应用。结合理论计算、物理化学表征以及电化学手段分析了三(三甲基硅烷)类添加剂在高压电解液中的作用机制。研究发现,TMSB和TMSPi均可以通过优化电极/电解液界面来提高LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)循环稳定性和库仑效率。TMSB中缺电子B可与阴离子相互作用,稳定PF_(6)^(-),抑制LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极阻抗的持续增加。TMSPi具有更高的最高占据分子轨道(HOMO)能级,可在更低电位下钝化高压正极,提高LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)放电电压平台和放电容量。此外,TMSPi还可通过亲核反应参与石墨界面组分优化,改善负极循环性能。石墨||LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)软包电池在含1%TMSPi电解液中1C循环100次后的容量保持率为88.9%,优于基础电解液(60.5%)和含1%TMSB的电解液(77.4%)。

一种低温裂解法合成甲基二甲氧基硅烷的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,采用低温裂解法合成了甲基二甲氧基硅烷,考察了反应温度、投料配比、催化剂添加量和添加方式以及引发剂添加量及方式对反应的影响。实验结果表明,在60℃、原料含氢硅油与原甲酸三甲酯的质量比为1∶2.2(含氢硅油质量为120 g)、催化剂对甲苯磺酸采用分步添加的方式(反应开始时添加0.7 g,反应2 h后再添加0.7 g)和引发剂甲醇采用分步添加方式(反应开始时添加2.4 g,反应2 h后再添加2.4 g)的反应条件下,粗品经过分离纯化后,目的产物甲基二甲氧基硅烷的收率可达89.79%。

甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸烯雨酯合成甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。

异氰酸酯/硅烷偶联剂接枝改性杨木粉的制备及其表征

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、辛酸亚锡为催化剂,采用4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)/γ-氨丙基三乙氧基硅烷(MDI/KH550)对杨木粉(PWP)表面接枝化学改性。研究了反应物料比、反应温度、反应时间及催化剂用量对杨木粉改性反应的影响,并通过接触角测量、元素分析、红外光谱(FT-IR)、13C固体核磁共振光谱(13C CP-MAS NMR)及扫描电子显微镜(SEM)表征了改性杨木粉的结构与表面性能。研究结果表明,以MDI与PWP活性羟基物质的量比2∶1,MDI与KH550物质的量比1∶1,120℃反应2 h,制备的MDI/KH550改性杨木粉质量增加率为40%～60%,催化剂对改性反应无明显影响;改性后杨木粉疏水性增强。

硅氧烷偶联剂VTES及含氟丙烯酸酯G04改性苯丙乳液的合成及性能研究

为提高苯丙乳液的耐热防腐性能,利用乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和甲基丙烯酸十二氟庚酯(G04)对传统苯丙乳液进行改性。采用半连续乳液聚合工艺,通过甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸与VTES和G04的接枝共聚反应,合成了稳定的有机硅氟改性苯丙乳液。通过红外光谱对共聚产物进行了结构表征,并考察了VTES和G04含量对改性乳液涂膜吸水率、附着力、耐高温、耐蚀等性能的影响。结果表明,当单体中VTES和G04的质量分数分别为5%和18%时,改性乳液涂膜吸水率降至5%以下,涂膜机械性能和耐蚀性能良好,且在120℃下不发粘、无起皮鼓泡等变化。此外,当乙醇添加量为5%时,可有效抑制VTES自身缩聚;当引入适量丙烯酸时,乳液涂膜铅笔硬度可提升至2H。

交联型聚硅氧烷/聚丙烯酸酯复合乳液的制备

在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷存在下 ,以交联的聚硅氧烷为种子 ,丙烯酸酯单体为第二单体 ,偶氮二异丁腈为引发剂 ,分别采用间歇法、溶胀法和半连续法制备了聚硅氧烷 /聚丙烯酸酯复合乳液。采用透射电子显微镜对乳胶粒子形态进行了表征 ,发现乳液中形成了以聚丙烯酸酯为核、聚硅氧烷为壳的反相核壳结构乳胶粒子 ;放置 90天后 ,乳胶粒子的形态未发生翻转 ;将复合乳液破乳后分析 ,聚合物凝胶量达到 96 %以上 ,说明聚合体系交联很好。

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究王全（江西永修化工部星大化工厂江西永修３３０３１９）六申基二硅氮烷是应用面较广的有机硅烷之一，它作为基团保护剂应用于制药行业和有机合成反应中；作为活性处理剂应用于特殊填料的处理；作为添加剂又被广泛地应...

有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液的合成及性能

利用无皂乳液聚合技术合成了有机硅含量不同的有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液,通过对单体转化率及乳胶粒径的测定,发现有机硅单体的加入能提高硅-丙无皂共聚反应速率,减小乳胶粒粒径大小;结果还表明:合成共聚物的力学性能和耐水性随有机硅含量的增加而明显提高。

钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究

以γ-缩水甘油丙基醚三甲基硅烷和钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了含有杂原子Ti的有机硅树脂基体。借助差示扫描量热法和傅里叶变换红外光谱,研究了其凝胶特性和固化特性,并确定了固化反应工艺。

有机硅/丙烯酸酯共聚物乳液性能的研究

采用反应型乳化剂烷基乙烯基磺酸钠 ( DNS-86)合成了有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液 ,考察了乳液的表面张力、稳定性及流变性能。结果表明硅丙乳液的表面张力随有机硅单体用量的增加而减小 ;乳液的冻融稳定性和储存稳定性良好 ,符合涂料的使用要求 ;乳液为非牛顿流体 ,乳液的表观黏度随着有机硅含量的增加而降低。

利用硅烷基化反应合成脱氢氨基酸

N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1,1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯.醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯,再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸.用这一新方法合成的α、β-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱.