研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用SEM及XRD技术对预处理过的硅铜混合物进行了表征,考察了处理时间、钠盐对反应的影响。实验结果表明,硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波高火档处理3 m in后,合成三...研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用SEM及XRD技术对预处理过的硅铜混合物进行了表征,考察了处理时间、钠盐对反应的影响。实验结果表明,硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波高火档处理3 m in后,合成三甲氧基硅烷,反应活性显著提高,反应馏出液中w(三甲氧基硅烷)=54.0%,w(甲醇)=36.7%;添加NaC l后,w(三甲氧基硅烷)=59.2%,w(甲醇)=28.7%。展开更多
以γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)为原料、十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯基醚为复合乳化体系、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐为引发剂,采用预乳化乳液聚合反应,制备了阳离子型聚甲基丙烯酰氧丙...以γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)为原料、十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯基醚为复合乳化体系、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐为引发剂,采用预乳化乳液聚合反应,制备了阳离子型聚甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(PTRIS)乳液。探讨了预乳化方法对单体预乳化液粒径和稳定性的影响;采用正交实验考察了引发剂用量、乳化剂用量、反应温度、反应时间对乳液性能的影响;采用红外光谱对聚合物结构进行表征,并研究其表面性能。结果表明,采用机械搅拌辅助超声均质的方法能获得粒径为229.4 nm、放置30天不分层的单体预乳化液;其乳液聚合反应的最佳条件为:引发剂用量为单体质量的0.75%、乳化剂用量为单体质量的3%、反应温度为75℃、反应时间为4 h,在此条件下制得的PTRIS乳液外观均匀、单体转化率达到94.8%、无凝胶生成、平均粒径357.5 nm、多分散系数0.145、Zeta电位20.2 m V、稳定性良好;经阳离子型PTRIS乳液整理的棉布对水的接触角达135°,对二碘甲烷的接触角达117°,表面能为3.82 m N/m,具有优异的疏水疏油性能。展开更多
在铜系复合催化剂存在下,采用乙醇与硅直接反应,得到以三乙氧基硅烷为主的反应液;将反应液进行减压蒸馏,收集25-45℃/2-5 k Pa下的馏分,产品纯度达到98%,总收率达80%。研究了硅粉活化时间及粒径、催化剂种类、溶剂种类对硅粉转化率和三...在铜系复合催化剂存在下,采用乙醇与硅直接反应,得到以三乙氧基硅烷为主的反应液;将反应液进行减压蒸馏,收集25-45℃/2-5 k Pa下的馏分,产品纯度达到98%,总收率达80%。研究了硅粉活化时间及粒径、催化剂种类、溶剂种类对硅粉转化率和三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明,最佳工艺条件为：溶剂选择聚乙氧基硅烷（聚合度3-5）,催化剂为无水氯化亚铜和双二乙基磷酸铜质量比1∶1的混合物,硅粉不经活化直接使用且粒径选择300-500目。展开更多
文摘研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用SEM及XRD技术对预处理过的硅铜混合物进行了表征,考察了处理时间、钠盐对反应的影响。实验结果表明,硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波高火档处理3 m in后,合成三甲氧基硅烷,反应活性显著提高,反应馏出液中w(三甲氧基硅烷)=54.0%,w(甲醇)=36.7%;添加NaC l后,w(三甲氧基硅烷)=59.2%,w(甲醇)=28.7%。
文摘以γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(TRIS)为原料、十八烷基聚醚丙烯酸酯三甲基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯基醚为复合乳化体系、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐为引发剂,采用预乳化乳液聚合反应,制备了阳离子型聚甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷(PTRIS)乳液。探讨了预乳化方法对单体预乳化液粒径和稳定性的影响;采用正交实验考察了引发剂用量、乳化剂用量、反应温度、反应时间对乳液性能的影响;采用红外光谱对聚合物结构进行表征,并研究其表面性能。结果表明,采用机械搅拌辅助超声均质的方法能获得粒径为229.4 nm、放置30天不分层的单体预乳化液;其乳液聚合反应的最佳条件为:引发剂用量为单体质量的0.75%、乳化剂用量为单体质量的3%、反应温度为75℃、反应时间为4 h,在此条件下制得的PTRIS乳液外观均匀、单体转化率达到94.8%、无凝胶生成、平均粒径357.5 nm、多分散系数0.145、Zeta电位20.2 m V、稳定性良好;经阳离子型PTRIS乳液整理的棉布对水的接触角达135°,对二碘甲烷的接触角达117°,表面能为3.82 m N/m,具有优异的疏水疏油性能。
文摘在铜系复合催化剂存在下,采用乙醇与硅直接反应,得到以三乙氧基硅烷为主的反应液;将反应液进行减压蒸馏,收集25-45℃/2-5 k Pa下的馏分,产品纯度达到98%,总收率达80%。研究了硅粉活化时间及粒径、催化剂种类、溶剂种类对硅粉转化率和三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明,最佳工艺条件为：溶剂选择聚乙氧基硅烷（聚合度3-5）,催化剂为无水氯化亚铜和双二乙基磷酸铜质量比1∶1的混合物,硅粉不经活化直接使用且粒径选择300-500目。
