三(壬苯基)亚磷酸酯抗氧剂的合成新工艺

以壬基酚、亚磷酸三乙酯为原料,通过无溶剂催化酯交换反应合成三(壬苯基)亚磷酸酯抗氧剂。考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间、N2流速、原料配比等因素的影响,优化了反应条件。以0.1mol亚磷酸三乙酯为基准,n(壬基酚)∶n(亚磷酸三乙酯)为3.2∶1.0,反应温度为120℃,反应时间3h,催化剂碳酸钾用量占原料总质量的1.7%,N2流速为15mL/min,产物收率可在76%以上。通过红外、元素分析、核磁氢谱对产品进行结构表征证明为目标产物。

抗氧剂三壬基苯基亚磷酸酯的合成

以壬基酚和三氯化磷为原料,芳烃为溶剂,采用直接酯化法,可制备三壬基苯基亚磷酸酯.结果表明,借助正交设计方法,确定了最佳工艺条件:壬基酚/三氯化磷(摩尔比)3.05/1.00,溶剂质量分数为壬基酚的40%～50%,三氯化磷的滴加时间1 h,滴加温度20℃,反应温度140℃,反应时间2 h,真空度(绝压)0.01 MPa,抽真空时间4 h;在此条件下制备的试样质量达到美国GE公司的质量指标,即酸值(KOH)小于0.10 mg/g,含磷质量分数大于4.20%,折光指数为1.525 5～1.528 0,黏度(60℃)大于250 mpa·s.

抗氧剂三(壬苯基)亚磷酸酯生产工艺改进

介绍了三(壬苯基)亚磷酸酯生产工艺的改进,并对各种工艺因素的影响进行研究,找出最佳工艺条 件。

三壬苯基亚磷酸酯的合成及应用

本文叙述了三壬苯基亚磷酸酯的合成方法,并介绍了作为辅助抗氧剂的应用性能.

亚磷酸酯抗氧剂TNP的合成及评价

以壬基酚与三氯化磷为原料 ,合成了三壬基苯基亚磷酸酯抗氧剂 (TNP)。采用正交设计的实验方法 ,考察了反应温度、保温时间、搅拌转速等对产品质量的影响 ,并对所得产品进行了性能评价。结果表明 ,亚磷酸酯类抗氧剂TNP有良好的抗热氧老化性能 。

双亚磷酸酯类抗氧剂626的合成研究

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双（2,4—二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯.采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响.试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为：2,4-二叔丁基苯酚、亚磷酸三乙酯和季戊四醇的摩尔比为2.04：2.20：1.00,催化剂有机锡的用量为反应物总量的2.0％,反应温度在140～150℃范围内,反应时间为7小时.

亚磷酸酯化合物对镍系催化剂催化丁二烯聚合活性及产物支化结构的影响

在丁二烯聚合的Ni（naph）2-Al（i-Bu）3-BF3·OEt2（简称Ni-Al-B）催化体系中引入第4组分三壬基苯基亚磷酸酯（简称P）,考察了P/B（摩尔比）、Al/B（摩尔比,含P体系）对丁二烯聚合活性和聚合产物结构的影响,并用傅里叶变换红外光谱、凝胶渗透色谱（GPC）和GPC-激光光散射仪-黏度计在线联用系统对聚合物的相对分子质量、微观结构及支化结构等进行了表征。结果表明,当P/B不大于0.03、Al/B为0.5~1.0时,单体转化率均达到85%以上;聚合物的相对分子质量可通过改变P/B或Al/B进行调节;P的引入对聚合产物的高顺式1,4-结构含量没有明显的影响,聚合产物中高相对分子质量级分支化程度较不加入P时明显提高,聚合物溶液的剪切黏度呈升高趋势。

柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定多层共挤输液膜中抗氧剂三(壬苯基)亚磷酸盐的迁出量

目的:建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法,对水、0.9%氯化钠注射液、pH3.5缓冲液、pH8.0缓冲液和15%乙醇这5种提取介质中抗氧剂三(壬苯基)亚磷酸盐(TNPP)的含量进行测定。方法:通过叔丁基过氧化氢进行柱前衍生化,采用C_8(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-异丙醇(90∶10)为流动相,流速1mL·min^(-1),检测波长220nm。结果:抗氧剂TNPP的检测下限为0.4 mg·L^(-1),质量浓度在0.9～18 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,5种提取介质中回收率介于92.0%～100.5%,RSD均小于1.7%,溶液24h内稳定性良好。结论:采用柱前衍生化,不仅提高了溶液的稳定性,而且缩短了分析时间,提高了分析方法灵敏度。

基于均匀设计优化抗氧剂TNP合成工艺

以壬基酚、三氯化磷为原料,无需精制过程,一步反应合成抗氧剂TNP。考察了原料配比、三氯化磷滴加温度、滴加时间、反应温度、反应时间、系统内绝压等因素的影响。采用均匀设计得到了合成抗氧剂TNP的最佳工艺条件,即壬基酚与三氯化磷的加料比为3.02,三氯化磷滴加温度为20℃,滴加时间为60分钟,反应温度180℃,反应时间5小时,系统内绝压0.005 MPa。此工艺条件应用于200 t/a抗氧剂TNP生产装置,生产的抗氧剂TNP的产品质量可达到美国GE公司质量指标,即Pt-Co色度小于100#,磷含量大于4.2%,酸值小于0.10 mg KOH/g,相对密度为0.980~0.992,折光指数1.5255~1.5280,60℃时黏度大于250 m Pa·s,工艺过程稳定。

HPLC测定三层共挤输液用袋中抗氧剂PEPQ的含量

目的建立三层共挤输液用袋中抗氧剂四（2,4-二叔丁基酚）-4,4-联苯基二亚磷酸酯（PEPQ）的含量测定法。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃（80∶20）,柱温30℃,检测波长270 nm。结果抗氧剂PEPQ在0~200.0μg·m L-1内呈良好的线性关系（r=0.999）,抗氧剂PEPQ回收率为92.3%（RSD=1.97%）。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于测定三层共挤输液用袋中抗氧剂PEPQ的含量。

一种新型抗氧剂在氯丁橡胶中的应用

三壬基苯基亚磷酸酯(TNP)是一种新型抗氧剂,抗氧化性能较好,本文就这种新型抗氧剂在氯丁橡胶中的应用进行了深入的探讨,提出了自己的建议和看法,具有一定的参考价值。