为降低三（对甲基苯基）膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃（Tetrahydrofuran,THF）为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂...为降低三（对甲基苯基）膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃（Tetrahydrofuran,THF）为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂,制备出目标产物三（对甲基苯基）膦.产物经核磁（1 H NMR、31P NMR）、质谱测试表征与文献一致.通过对两步反应的考察,最佳溶剂用量和滴加温度为：每摩尔原料溶剂用量为350mL,三氯化磷的滴加温度为0~10℃,在此工艺条件下产率可达到58%,且纯度不小于98%.展开更多
文摘为降低三（对甲基苯基）膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃（Tetrahydrofuran,THF）为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂,制备出目标产物三（对甲基苯基）膦.产物经核磁（1 H NMR、31P NMR）、质谱测试表征与文献一致.通过对两步反应的考察,最佳溶剂用量和滴加温度为：每摩尔原料溶剂用量为350mL,三氯化磷的滴加温度为0~10℃,在此工艺条件下产率可达到58%,且纯度不小于98%.
