水相法合成三(巯基乙酸异辛酯)锑及其应用性能

以三氧化二锑和巯基乙酸异辛酯为原料,采用水相法合成三(巯基乙酸异辛酯)锑,并对其合成工艺影响因素、抗紫外性能、动态热稳定性能和透明度进行了研究。结果表明:三(巯基乙酸异辛酯)锑的最优合成工艺为n(6份巯基乙酸异辛酯)∶n(1份三氧化二锑)=(1.05~1.1)∶1,反应温度40~80℃,反应时间60 min;当三(巯基乙酸异辛酯)锑(含1.2%紫外光吸收剂UV-531)用量为1.5~2.5份时,PVC样片综合性能最优。

五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成和应用

以三氧化二锑为原料 ,首先制得胶态五氧化二锑 ,进而与巯基乙酸异辛酯反应合成五 (巯基乙酸异辛酯 )锑。以 2 %～ 3 %的三乙醇胺作胶体的稳定剂 ,得到胶态的Sb2 O5 有较好的分散性和稳定性。胶态五氧化三锑与巯基乙酸异辛酯在 pH为 6～ 7的环境下 ,按化学计量比反应 2h ,目的产物收率 92 %。采用红外光谱对目的产物进行表征 ,并与三 (巯基乙酸异辛酯 )锑对照研究了目的产物对聚氯乙烯的稳定作用及其与硬脂酸钙的协同作用。

PVC热稳定剂五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成及其性质

以焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯为原料,用一步法合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑,并用红外光谱对产品进行了分析.实验结果表明:当焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯的量比为1.2∶1 0时,以甲苯为溶剂,加热回流3.5h,即可得到目标产物五(巯基乙酸异辛酯)锑,其收率为92.8%;当五(巯基乙酸异辛酯)锑在PVC中的添加量为2.5%时,PVC的热稳定时间为40min(200℃时);当其与硬脂酸钡复配时,表现出协同作用.

五(巯基乙酸异辛酯)锑的水相合成及其性能研究

以五氧化二锑、巯基乙酸异辛酯为原料,在水相中用一步法合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑,分别用傅里叶变换红外光谱仪、紫外灯耐候试验箱和哈克转矩流变仪对产物的结构、耐紫外光性能及其对聚氯乙烯(PVC)的热稳定性能进行了分析。结果表明,反应物10HSCH2COOC8H17与Sb2O5的物质的量比为1.05,以0.548 mL/(g反应物)的水作溶剂,加热回流2 h时,Sb2O5的转化率为98.8%。五(巯基乙酸异辛酯)锑在紫外光照下不稳定,容易分解变色。当五(巯基乙酸异辛酯)锑的添加量为5 phr时,PVC的热稳定时间为1 569 s。

五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成

用焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯反应 ,一步合成五 (巯基乙酸异辛酯 )锑。讨论了不同的条件对反应的影响 ,通过实验得出反应的最佳条件 ,并用红外光谱分析对产品进行表征。

PVC新型热稳定剂三巯基乙酸正丁酯锑的合成及其性能

采用直接酯化的方法合成了三巯基乙酸正丁酯锑。并从实验的角度对其热稳定性能进行了研究,得出了三巯基乙酸正丁酯锑为PVC的高级热稳定剂的结论。

二乙三胺五乙酸锑的晶体结构

二乙三胺五乙酸锑的分子式为C_(14)H_(20)O_(10)N_3Sb,M_r=609.65,属单斜晶系,空间群为Cm,晶胞参数a=7.317A,b=19.951A,c=6.899A;β=116.24°,V=904.46A^3,Z=2。晶体结构用重原子法与直接法解出,结构经全矩阵最小乘法修正后偏离因子R=0.031和Rω=0.0314。结构表明分子中的Sb原子以sp^3d^3杂化的六个轨函与二乙三胺五乙酸中的三个氧原子和三个氮原子相配合,它们与Sb的孤对电子分别占据五角双锥各个角顶的位置。

缺氧酸性条件下三价铁对锑释放的作用机制

辉锑矿(Sb_(2)S_(3))的氧化溶解是控制锑(Sb)从岩矿中释放进入水土环境并影响其迁移转化的首要过程。酸性矿山废水中的三价铁[Fe(Ⅲ)]是矿区环境中广泛存在的天然氧化剂,然而Fe(Ⅲ)对Sb_(2)S_(3)的氧化溶解与Sb的释放作用机制尚不明确。通过模拟黑暗缺氧酸性的矿山地下水环境,开展Fe(Ⅲ)浓度与Sb_(2)S_(3)表面积比值(Ⅰ)控制的Sb_(2)S_(3)氧化溶解动力学实验,结合S-Sb-Fe氧化还原作用产物的溶解态组成与固相表征手段,揭示Fe(Ⅲ)对Sb释放的作用机制。结果显示:Fe(Ⅲ)作用下Sb_(2)S_(3)的氧化溶解是一个产酸的过程,Ⅰ值越大,Fe(Ⅲ)对Sb释放的促进作用越明显。缺氧条件下,Fe(Ⅲ)与Sb_(2)S_(3)发生氧化还原作用,主要产物是五价锑[Sb(V)]、硫单质[S(0)]和二价铁[Fe(Ⅱ)],反应后矿物表面有S(0)和Fe_(2)O_(3)检出,阻碍了Sb_(2)S_(3)氧化溶解反应的持续进行。Ⅰ值一定时,低浓度的Fe(Ⅲ)和溶解氧(DO)质量浓度的增加均会减少矿物表面S(0)的附着量,促进Sb释放量的增加;溶液中的Cl-通过配位络合效应会促进Sb_(2)S_(3)的溶解释放。缺氧酸性条件下Fe(Ⅲ)与Sb_(2)S_(3)的作用控制着Sb的释放。研究结果可为矿山闭坑后地下水Sb污染防治提供重要的理论依据。

三乙酸锑的研制及工业生产

本文介绍了笔者研制三乙酸锑的情况和结果,报道了其技术用于工业生产的有关情况。

新型PVC热稳定剂——三(羟基乙硫醇)锑的合成

研究了一种新型硫醇锑类热稳定剂———三 (羟基乙硫醇 )锑的合成及其应用 .实验时以三氧化二锑和巯基乙醇为原料 ,采用一步法直接化合生成三 (羟基乙硫醇 )锑 .此外 ,探讨了反应温度、反应物配比、反应时间等因素对产率的影响 .实验结果表明 :以二甲苯作为带水剂 ,反应物Sb2 O3与 6HSCH2 CH2 OH的量比为 1∶1 .2 ,加热回流 1 .0h ,得产品的收率为 93.8% ;三 (羟基乙硫醇 )锑为浅黄色液体 ,其折光率Dn2 0 为 1 .44 79;当三 (羟基乙硫醇 )锑的添加量为2 5份时 ,PVC树脂的热稳定时间为 46min(2 0 0℃时 ) .其热稳定性能优于钙 锌、铅盐复合热稳定剂 ,与二月桂酸二丁基锡的热稳定性能相当 .

PVC热稳定剂——三(硬脂酸巯基乙酯)锑的合成及应用

合成了一种新型 PVC热稳定剂——三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑 (简称 AMS)。并用热老化的方法测试了其对 PVC的热稳定性。以三氧化二锑、巯基乙醇及硬脂酸为原料分二步合成了三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑 ,并通过正交实验进行了优化。实验结果表明 :反应物 C17H35COOH与 Sb(SCH2 CH2 OH) 3的摩尔比为 3.6 ,以钛酸丁酯作催化剂 ,二甲苯为带水剂 ,加热反应回流 4h,得到三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑的产率为 83.9%。产品的热稳定性能测试表明 :当三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑的添加量为 2份时 ,PVC树脂的热稳定时间为 40 min(2 0 0℃ )。该产品与硬脂酸钙复配后 ,其热稳定性优于钙一锌及铅盐复合热稳定剂 。

三芳基硫六氟锑酸盐引发环氧树脂阳离子光固化的研究

对合成的三种三芳基硫六氟锑酸盐（Ｐｈ３Ｓ＋ＳｂＦ－６，，ＭｅＰｈＰｈ２Ｓ＋ＳｂＦ－６，ｔ－ＢｕＰｈＰｈ２Ｓ＋ＳｂＦ－６）用红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行了表征，并研究了以此作光引发剂的环氧聚甲基硅氧烷ＥＰＳ和双酚Ａ环氧Ｅ４４的阳离子光固化。结果表明光引发剂结构、浓度及蒽、酚噻嗪等光敏剂对光固化速度有不同程度的影响，并得到固化速度快、机械性能较好、具有明显“后固化”特征的光固化组成物。

赤泥陶粒处理含三价锑Sb(Ⅲ)废水的工艺

研究了陶粒对废水中Sb(Ⅲ)的吸附性能,并探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明当陶粒烧制温度为1 000℃,振荡温度为25℃,废水p H为自然p H,陶粒投加量为8 g/L时,对50 m L 4 mg/L的Sb(Ⅲ)溶液吸附100 min,Sb(Ⅲ)的去除率可达99.25%;反应符合二级动力学方程,相关系数(R2)为0.998 7;陶粒吸附Sb(Ⅲ)同时符合Langmuir模型和Freundlich模型,对Sb(Ⅲ)的理论饱和吸附量为0.889 mg/g。

三方/四方相共存铌锑锆钛酸铅压电陶瓷极化的研究

研究了极化条件对三方 /四方相共存 (即准同型相界 ,简称MPB)的铌锑锆钛酸铅 (PNSZT)压电陶瓷性能和结构的影响 .利用XRD探讨了三方、四方相共存PNSZT压电陶瓷极化过程中畴转向、相变、晶格常数的变化、应变 ,分析讨论了极化作用机理 .XRD结果分析表明 :两相共存压电陶瓷极化过程中畴转向的同时伴随着相变 (四方相→三方相 )、应变、晶格常数变化 ;随着极化程度的提高 ,试样的应变量和 90°畴转向率不断增加 ;当达到极化饱和状态时 ,它们也达到最大值 ,其中应变的最大值为 0 .4% ,90°畴的转向率最大值为 41.6 % ,此时样品的介电常数和机电耦合系数也达到最大值 .当 90°畴转向率高和应变大时 ,材料的机电耦合系数和介电常数也大 .90°畴转向率和应变是表征极化程度的微观结构物理量 .

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋与硫脲配合物(英文)

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成为 :M[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 ( M=Sb,Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物 Sb[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 772 nm,b=1 .6 5 82 nm,c=2 .0 6 74 nm,β=90 .81°,铋配合物 Bi[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 0 1 0 nm,b=2 .0 1 6 8nm,c=2 .0 397nm,β=90 .84°。远红外光谱表明硫脲中的

二卤三芳基锑化合物的合成和表征

以三芳锑与卤素反应制备二卤三芳基锑Ａｒ３ＳｂＸ２（Ａｒ＝Ｃ６Ｈ５，ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４；Ｘ＝Ｂｒ，Ｃｌ），通过元素分析、红外光谱测定、Ｘ射线衍射及热分析，对化合物进行了表征，探讨了有关热分解过程。结果表明，化合物均为白色晶体，熔点为２２０℃以下，其热分解区域为１８６～３５０℃，溶解于一般有机溶剂，属高分子聚合物优良阻燃添加剂或阻燃剂的中间体。

以三羟基苯基荧光酮为光谱探针测定痕量锑

以三羟基苯基荧光酮(THPF)作为光谱探针,在溴代十六烷基吡啶-乳化剂(CPB-OP)微乳液介质中研究其与锑的显色反应,当pH=7.01,微乳液介质中锑与三羟基苯基荧光酮的物质的量比为1∶3时,系统中能形成稳定的有色配合物,其最大吸收波长λmax=460 nm;采用双峰双波长光度法测得其摩尔吸光系数ε=2.81×106L.mol-1.cm-1,比单波长分光光度法测得的ε的灵敏度提高4.43倍;用此配合物测定以污水为底液的模拟样品中的锑,标准偏差均小于2.1%;以巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集消除共存离子干扰时,Sb3+的回收率为97%～102%。

锑(Ⅲ)-钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波研究

在 0 .0 4mol·L- 1磷酸中 ,锑 (Ⅲ ) 钛铁试剂 (Tiron) 溴化十六烷基三甲胺体系产生灵敏的极谱络合吸附波。峰电位为 - 0 .4 4V(vs .SCE) ,二阶导数峰高与锑 (Ⅲ )浓度在 8.2× 10 - 10 ～ 2 .0× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 4× 10 - 10 mol·L- 1。研究了极谱波的性质及电极反应机理。方法应用于三氧化二砷及铜合金中微量锑的直接测定 。

PbS-Sb_2S_3-FeS三元系在水蒸气气氛下的铅锑分离

在1073K下通过测定三硫化锑和硫化铅的挥发速度,研究了PbS-Sb_2S_3-FeS三元系在水蒸气气氛下的铅锑分离规律。X-射线衍射结果表明,焙砂由PbS、Fe_3O_4、FePb_4Sb_6S_(14)、Pb_5Sb_4S_(11)和FeSb_2O_4组成。当试样中FeS含量在5％～7％时,铅锑分离效果最好。当试样中FeS的含量≥10％时,铅锑分离效果较差,这时过量的FeS会与Sb_2S_3和PbS形成复杂的硫化物(FePb_4Sb_6S_(14)、Pb_5Sb_4S_(11))或被氧化成F4Sb_2O_4,使锑的挥发变得困难,导致残留在焙砂中的锑含量升高。

直接气相色谱法分析三甲基锑中的有机杂质

直接气相色谱法分析三甲基锑中的有机杂质阎圣刚，张琳，阎晓彬（化工部大连光明化工研究所１１６０３１）（一）引言在使用烷基金属化合物制备化合物半导体过程中，ＭＯ源材料的纯度直接影响化合物半导体的电学性能。文献报道１０￣（－６）级的杂质会使ｐ型或ｎ型半导体...