三羟甲基乙烷、新戊二醇及其二元体系相变动力学的DSC研究

用 DSC技术研究了新戊二醇 ( NPG)、三羟甲基乙烷 ( PG)及其二元体系的固 -固、固 -液相变的动力学。运用 Kissinger及 Ozawa方法计算了相变过程的活化能及反应级数 ,两种方法的计算结果一致。固

三羟甲基乙烷/新戊二醇二元体系的DSC研究

利用差示扫描量热法研究了三羟甲基乙烷 新戊二醇二元体系的固 -固相变过程。结果表明 ,该二元体系的固 -固相变温度和相变热与其组成有依赖关系。其结果可以指导储热材料的组成。

三羟甲基乙烷的制备

三羟甲基乙烷的制备阮德水，贺洛夫，张太平，张道圣（华中师范大学化学系，武汉４３００７０）三羟甲基乙烷（ＴｒｉｍｅｔｈｙｌｏｌｅｔｈａｎｅＴＭＥ，ＰｅｎｔａｇｌｙｃｅｒｏｌＰＧ）为白色无臭带有甜味的针状结晶，加热后升华不分解，易溶于水和低磷脂肪醇，微溶...

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。

三羟甲基氨基甲烷的合成(英文)

通过对羟甲基化反应条件的研究,找出了有效提高合成三羟甲基硝基甲烷产率的方法,即n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶3.2,Ca(OH)2溶液作催化剂,调节pH值至9左右,控温30℃反应4小时,得到三羟甲基硝基甲烷,产率达91.3%。在乙醇和二氯甲烷的溶剂中以水合肼为还原剂,加入催化剂还原硝基。将还原芳香族硝基化合物的方法应用到多羟基脂肪族硝基化合物上。

三羟甲基氨基甲烷/蒙脱土纳米复合贮能材料研究

研究了三羟甲基氨基甲烷 (TAM ) /蒙脱土复合贮能材料的制备方法。用XRD、IR、DSC等方法对其结构及贮能性能进行了分析 ,结果表明 :该材料是一种纳米复合贮能材料 ,不仅具有较高的相转变焓 ,且塑晶失重现象较弱 ,具有良好的使用性能。

固－固相变贮热的研究（Ⅲ）──三羟甲基乙烷－三羟甲基丙烷二元系

用ＤＳＣ（差示扫描量热法）研究三羟甲基乙烷ＣＨ３Ｃ（ＣＨ２ＯＨ）３（ＰＧ）和三羟甲基丙烷ＣＨ３ＣＨ２－Ｃ（ＣＨ２ＯＨ）３（ＴＭＰ）二元系的混合物的贮热性能．ＰＧ和ＴＭＰ具有固－固转变特性，其纯组分的转变温度分别为８３℃和５５℃附近．研究结果表明，随着ＰＧ浓度的增加，低温峰变小，高温峰形变大．尤其是在ＤＳＣ测试中当第一次加热至固－固相变转化结束后，冷却至室温，再第二次加热，进行ＤＳＣ测试，发现绝大多数ＰＧ／ＴＭＰ二元系出现明显的唯一峰，且倾向高温峰方向。

三羟甲基乙烷在不同溶剂中溶解度的测定与关联

三羟甲基乙烷是一种重要的化工中间体，其固液相平衡数据是其分离提纯的基础。采用静态平衡法测定了288．15～318．15K三羟甲基乙烷在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和二氧六环中的溶解度。结果表明，三羟甲基乙烷在五种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大，在甲醇中的溶解度最大、二氧六环中最小。采用Apelblat方程和拍方程对溶解度数据进行关联，结果表明实验中的二元体系的关联结果都较好的与实验值相吻合，为其合成及纯化工艺中溶剂的选择提供基础数据。

电渗析法脱除三羟甲基乙烷中甲酸钠

三羟甲基乙烷中甲酸钠的含量是影响产品性能的重要指标。本文采用电渗析方法代替离子交换树脂法脱除三羟甲基乙烷中的甲酸钠,考察了操作电压、淡室初始浓度、淡室流速、浓室初始浓度等操作条件对脱盐效果的影响。结果表明:操作电压为8V,淡室浓度0.15mol/L,淡室流速0.529cm/s,浓室初始浓度0.01mol/L甲酸钠溶液的条件,脱盐率达到95%,电渗析可有效用于三羟甲基乙烷中甲酸钠的脱除。从环境保护和资源消耗方面考虑,电渗析法优于离子交换树脂法用于脱除三羟甲基乙烷中的甲酸钠。

三羟甲基乙烷、三羟甲基甲胺及其二元体系变温红外光谱的研究

利用变温红外光谱技术对多元醇三羟甲基乙烷 ( PG)、三羟甲基甲胺 ( TAM)及其二元体系的固固相变进行了研究 .研究结果表明 ,在一定温度区间内 ,变温红外光谱图中伸缩振动吸收峰的位置、强度、形状均发生了突跃现象 ,并由此可以验证多元醇及其二元体系固固相变的机理 .

N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸合成的研究

采用等摩尔的1,3-丙磺酸内酯和三羟甲基氨基甲烷,在乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇等醇类反应溶剂中,合成了生物缓冲剂N-[三（羟甲基）甲基]-3-氨基丙磺酸（TAPS）,并优化了合成条件。结果表明在醇类溶剂沸点条件下,反应时间6 h,单程TAPS收率在68%以上;同时,适宜的反应溶剂是正丁醇,反应时间为6-8 h;当正丁醇溶剂循环利用,则TAPS收率可达70%以上。合成的TAPS产品经熔点、IR图谱、液相色谱和核磁共振等表征说明与标准品一致。

N-六羟甲基氨基环三磷腈对纸的阻燃作用

通过极限氧指数(LOI)测定、垂直燃烧实验和锥型量热分析研究了N-六羟甲基氨基环三磷腈(HHMAPT)对纸的阻燃作用。结果表明:HHMAPT对针叶木纸板具有良好的阻燃效果,当添加量为4.5%时,阻燃纸的LOI高达34.9%,阻燃等级达难燃级别,HHMAPT阻燃纸板试样点燃之后热释放速率增加比较缓慢,质量损失变慢,完全燃烧所需时间延长,最高热释放速率、平均热释放速率、平均有效燃烧热和总热释放量明显下降,且随HHMAPT添加量的增加愈明显。热重和残余物分析结果表明,HHMAPT主要是通过凝聚相机理产生阻燃作用,HHMAPT热解形成的磷酸类化合物促进了纸的脱水和成炭,形成的膨胀性炭层通过隔热、隔氧和阻止分解产物挥发而产生阻燃作用。

栀子苷元与三羟甲基氨基甲烷的反应

以栀子苷为原料,栀子苷元为关键中间体,与三羟甲基氨基甲烷通过曼尼希反应仿生合成绣线菊碱的类似物,同时证明栀子苷是组合化学研究的一个理想起始原料。

三羟甲基乙烷合成工艺研究

介绍了以甲醛、丙醛为原料,水为反应介质,碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。通过正交实验考察了原料配比、醇醛缩和和康尼扎罗反应的时间和温度、催化剂及其用量、萃取剂、低温重结晶等对产品收率的影响,确定了适宜的工艺条件,即物料配比n(甲醛)∶n(丙醛)=4.5∶1,醇醛缩和反应时间1h,醇醛缩和反应温度18℃,康尼扎罗反应时间3h,康尼扎罗反应温度35℃。

利用差示扫描量热法测定三羟甲基乙烷—新戊二醇二元体系的相图

利用差示扫描量热法（ＤＳＣ）测定了新戊二醇（ＮＰＧ）－三羟甲基乙烷（ＰＧ）二元体系的相图，并用变温红外（ＩＲ）技术对所测相图进行了进一步的验证。

固体碱的制备及其在三羟甲基乙烷合成中的应用

制备了Na2CO3/γ-Al2O3和NaOH/γ-Al2O3固体碱催化剂,考察了载体种类和其它制备条件对固体碱碱量的影响,并将其用于催化甲醛和正丙醛反应合成三羟甲基乙烷。具体如下:37%的甲醛60mL,加入1g固体碱Na2CO3/γ-Al2O3,然后在搅拌的条件下缓慢滴加98%的正丙醛20mL,于35℃下反应3h。反应完成后,将固体弱碱Na2CO3/γ-Al2O3与反应溶液分离,然后再加入1g固体强碱NaOH/γ-Al2O3,于70℃下反应3h,TME产率最高可达86.2%。

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15 g多聚甲醛、11 mL质量分数98%的正丙醛溶液、40 mL蒸馏水、5 mL质量分数50%NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1.5 h,三羟甲基乙烷产率最高可达95.2%。

三羟甲基乙烷催化合成的工艺改进

The synthesis of trimethylolethane using formaldehyde and propionaldehyde as material and a mixed solution of calcium hydroxide and a little triethylamine as catalyst is studied.The effects of the amount of calcium hydroxide,triethylamine,the ratio of reactants,reaction temperature and time are investigated.The optimum conditions are:the molar ratio of formaldehyde to propionaldehyde is 4.0∶1.0;calcium hydroxide to propionaldehyde is 1.2∶1.0;triethylamine to total material(formaldehyde and propionaldehyde) is 0.045∶1.0;temperature of condensation reaction is 25℃;condensation reaction time is 1.0 hour;temperature of Cannizzaro reaction is 35℃;Cannizzaro reaction time is 3.0 hours.The yield of trimethylolethane is 90.4%(based on propionaldehyde).Triethylamine can be recovered for reuse.

三羟甲基乙烷分离纯化的实验研究

研究了以氢氧化钙和少量三乙胺作为复合催化剂催化合成三羟甲基乙烷,对反应后的混合溶液采用不同的分离方法得到纯净的三羟甲基乙烷产品,并获得分离纯化三羟甲基乙烷的适宜工艺条件。即用乙二酸分离三羟甲基乙烷和用无水乙醇重结晶后,所得到的TME产品的纯度为99.5%,收率为81.6%(以丙醛计),无水乙醇可回收循环使用。

气相色谱法测定三羟甲基乙烷的含量

建立了以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，用毛细管气相色谱法快速测定试样中三羟甲基乙烷的方法。样品经甲醇稀释，氢火焰离子化检测器检测，内标法计算含量。检测结果表明，工作曲线为y=1．3984x-0．2162，相关系数为0．9994。检出限为0．12mg·L^-1，样品加标回收率为91．4％～100．5％，相对标准偏差小于3．00％。本方法操作简便、快速，灵敏度高，适于实际生产应用。