涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ），通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度，用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体，（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离，降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。

三苯甲酰基纤维素酯微珠的制备

以微晶纤维素为原料合成三苯甲酰基纤维素酯，将粉末状的三苯甲酰基纤维素酯转变成用于高效液相色谱手性填料的微珠，通过扫描电子显微分析考察了微珠的粒径分布。

用三-(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素薄层分离对映体

采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药物得到完全分离 ,相对比移值α≥ 1 79。

三(对溴苯甲酰基)纤维素的合成及其分离性能的考察

采用超声方法合成了三(对溴苯甲酰基)纤维素[CTBB],并用红外光谱、元素分析对此衍生物的结构进行了表征。将等量微晶纤维素(MC)与三(对溴苯甲酰基)纤维素混合制成一种新型的手性薄层板。结合展开剂系统的优化,6种手性药物对映体获得了良好的分离,分离因子α≥1.30。此固定相适用于正相和反相液相色谱。

二苯甲酰基纤维素酯的制备和表征

通过苯甲酰氯与微晶纤维素反应制得二苯甲酰基纤维素酯,苯甲酰氯与微晶纤维素的物质的量之比为1∶3.5,溶剂(吡啶)量为4.0 mL/g(微晶纤维素),40℃下超声反应2 h。对所得产物通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。结果表明,所得产物是二苯甲酰基纤维素酯,且微粒比较均匀、热稳定性好。

羧甲基纤维素三硝基间苯二酚钡的制备工艺研究

介绍了一种起爆药羧甲基纤维素三硝基间苯二酚钡的制备原理和工艺,对其制备过程中影响产品质量的主要因素进行了分析,并确定了最佳的工艺条件。按照最佳工艺条件连续生产了3次,得到的羧甲基纤维素三硝基间苯二酚钡结晶形状近似球形,颗粒大小均匀、分散,经过检验,各项质量指标均符合要求。

果实熟度及加工方式对瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的影响

目的:比较不同果实成熟度及加工方式对瓜蒌子质量的影响。方法:以瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量为考察指标,采用HPLC法测定栝楼青果、中果、熟果以及不同干燥方式瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。结果:完全成熟的瓜蒌子质量优于未成熟的瓜蒌子;60℃下烘干的瓜蒌子质量最优,3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量高达131.63μg/mL。结论:不同的果实熟度和加工方式对瓜蒌子质量有明显影响。

制备1-氰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的简便方法

制备１┐氰基┐２，３，５┐三┐Ｏ┐苯甲酰基┐β┐Ｄ┐呋喃核糖的简便方法张万轩＊雷策南黄锦霞陈家威（湖北大学化学系武汉４３００６２）关键词鸟苷，制备，氰基三苯甲酰基－β－Ｄ－呋喃核糖，三甲基氯硅烷１９９６－０８－１２收稿，１９９７－０３－０５修回１－氰...

RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。方法:采用 Polaris C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(93:7)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长为230nm;柱温25℃;进样量5μL。结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇线性范围为0.0484-2.4200μg(r=0.9999),3个浓度的回收率分别为96.19%,100.7%,100.6%(n=3);RSD 分别为3.3%,0.63%,1.2%。结论:本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价不同产地的瓜蒌子药材质量提供科学依据。

瓜蒌薤白提取物中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的大鼠在体肠吸收研究

目的研究瓜蒌薤白(GX)提取物中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(DK)的大鼠在体肠吸收机制。方法采用单向灌流模型,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDAD)测定大鼠在体肠灌流GX提取物中DK的浓度变化,研究其吸收部位和吸收动力学特征。结果 GX提取物中DK的主要吸收部位为空肠、回肠和结肠,且三部分肠段间的吸收无显著性差异,均显著大于十二指肠的吸收(P<0.05);不同浓度的GX提取物中的DK的K_a值和P_(app)值无显著差异。结论 GX提取物中DK在全肠道有不同程度的吸收,其中空肠、回肠和结肠吸收最好,药物浓度对GX提取物中DK的K_a值和P_(app)值无影响,其吸收机制为被动扩散。

1-(3,4,5三-甲氧基苯甲酰基)-苯并三唑的合成研究

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,酰氯化后与苯并三氮唑反应合成了1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)-苯并三唑,对其合成工艺进行了优化选择,得到了较佳的合成工艺。结果表明:以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,苯并三唑、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯和三乙胺的物质的量之比为1∶1∶1.2,0℃加料,在20℃下反应3 h,得率可达99%以上。

N-(取代苯甲酰基)-N-(1,2,4-三氮唑[1,5-α]嘧啶基)硫脲的合成及生物活性研究

合成了 7种未见文献报道的 N-(取代苯甲酰基 ) -N -( 1 ,2 ,4 -三氮唑 [1 ,5-α]嘧啶基 )硫脲类化合物 ,对其产率、物理性质作了首次报道 ,采用 UV,IR,1 H NMR,MS和元素分析对其进行了表征 .初步测试表明该类化合物在 1 0 0 mg/L的浓度下具有较好的除草活性 ,在 1 0

由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进

以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。

Tren缩三(邻苯甲酰基乙基醚)胺穴合物的合成及表征

为了进一步研究和分析新型配体过渡金属穴合物的结构及性质 ,以 tren和三 (邻苯甲酰基乙基醚 )胺为原料 ,在冰浴条件下 ,以无水甲醇为溶剂 ,通过席夫碱缩合反应 ,成功的制备了 tren缩三 (邻苯甲酰基乙基醚 )胺席夫碱穴合物配体 ,并通过金属的原地置换反应 ,制备了相应系列 Ni(II)、Cu(II)、Mn(II)、Zn(II)和 Cd(II)的穴合物。并通过元素分析、FT- IR、NMR。

一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝化产物的分离和鉴定

采用硝酸 (65 % ) /亚硝酸钠体系对一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷进行亚硝解 ,将两个苄基转换为亚硝基 ,得到了一乙酰基三苯甲酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷。采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出产物中的两种副产物 ,结构鉴定表明 。

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究

针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对 XBPO 晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对 XBPO 晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用 Mastersizer 3000 型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK 系列生物显微镜和 Stemi 508 体视显微镜观察晶习,BT-1000 型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO 的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在 60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量 1%~1.8%的晶种并养晶 120 min 的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由 134μm 增加到 330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由 35.1°降至 23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了 XBPO 晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路.

引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响

目的探讨引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响。方法采用平衡透析法利用高效液相色谱技术测定瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(质量浓度为0.8、1.6、3.2μg·m L-1)的血浆蛋白结合率。高效液相色谱条件为:YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(93∶7)为流动相,DAD检测器,检测波长为231 nm。结果瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠、家兔、人血浆中的血浆蛋白结合率较高,没有种属差异和质量浓度依赖性。结论引药米酒未对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率产生影响。

N-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)吗啉的合成

以 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯为原料 ,用甲醇为溶剂 ,甲醇钠为催化剂 ,与吗啉经脱醇反应合成 N- ( 3,4,5 -三甲氧基苯甲酰基 )吗啉。对反应的一些影响因素包括反应时间、物料配比等进行了研究 ,得到了较好的反应条件 ,并对反应中产生的副产物进行了分析 ,对其产生的原因进行了探讨。

3—(2.4.5—三乙氧基苯甲酰基)丙酸的合成

3——(2,4,5——三乙氧基苯甲酰基)丙酸是一种新型的胆道药物,用于治疗胆道、胰腺等器官的疾病,疗效确切,付作用小。 本文在查阅文献的基础上,拟定了以对苯二酚为起始原料,经氧化、乙酰化、乙氧基化和傅一克反应等四步制备目标化合物的合成路线,并对反应物配比、反应温度、溶剂等进行了优选实验,初步找出了最佳反应条件。这一合成路线具有原料易得、操作简便、条件温和、收率较高和易于工业化生产等特点。

气相色谱法(GC)测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量

目的建立气相色谱法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法。方法 Agilent DB-1701毛细管柱(30mm×0.32mm(内径)×0.25μm),流量2.0mL/min;进样口温度280℃;检测器温度320℃;升温程序为70℃保持1.5min,以20℃/min-1升温至230℃保持2min,10℃/min升温至280℃保持8min。结果在0.009625～0.09625mg/mL范围内,呈现良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.97%,RSD为1.09%。结论本法简便可行、重复性好、灵敏度高,适用于瓜蒌子的质量控制。