高纯度三(2-乙基己酸)甘油酯的合成工艺研究

为得到高纯度的三(2-乙基己酸)甘油酯,采用直接酯化法合成三(2-乙基己酸)甘油酯,研究了酯化反应中酸醇投料比、反应温度、反应时间以及催化剂用量对三(2-乙基己酸)甘油酯含量的影响。结果表明,在2-乙基己酸与甘油物质的量比3.4∶1,反应温度200℃,反应时间4 h,催化剂用量0.3%的条件下,可得到较高的酯化转换率,甘油三酯含量为96.02%。

2-乙基己酸的合成

以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 。

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷的合成与表征

以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁共振谱(1 H-NMR、29Si-NMR)、傅里叶红外变化光谱(FT-IR)对合成产物进行表征;通过探讨反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂浓度对硅氢加成反应的影响,得到β-HTEOs合成的最优化条件,采用视频接触角仪测定其在玻璃基材上润湿铺展情况,表明β-HTEOs在玻璃基材上完全铺展,具有较低的表面张力。

聚[2-(甲基丙烯酰氧)乙基三甲基氯化铵]/阿拉伯胶复凝聚法十二醇微胶囊的制备

将聚[2-(甲基丙烯酰氧)乙基三甲基氯化铵](PMTC)和阿拉伯胶(GA)在一定条件下进行了复凝聚,并对影响复凝聚实验的壁材配比、壁材浓度、离子强度等因素进行了考察.实验结果表明,PMTC与GA配比为1/3.22,壁材总浓度为4%时复凝聚效率最高;体系中不同浓度的氯化钠的存在会对复凝聚起到不同程度的抑制作用.在实验确定的最佳复凝聚条件下以有机小分子化合物十二醇作为芯材进行了包覆,制备了不同壁芯比例的微胶囊.对微胶囊的包覆率及载药量进行了测量,并对它们的释放行为进行了考察.包覆有十二醇的复合微胶囊大小一般在几微米.随着壁材与芯材比例的增大,胶囊载药量逐渐降低,微胶囊释放十二醇的速率明显变小,但包覆率却无明显变化规律.

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

毛细管气相色谱法测定β-内酰胺类抗生素中2-乙基己酸的残留量

目的建立β-内酰胺类抗生素中2-乙基己酸的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。固定相为聚乙二醇的毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）温度250℃,进样口温度200℃,柱温为程序升温,内标物为3-环己丙酸。结果2-乙基己酸质量浓度在0.301-3.01 g·L^-1内线性关系良好（r=0.9997）。准确度、精密度及耐用性良好,定量限为16.9 ng,9种抗生素回收率均达到94%以上。结论方法简单,结果准确,可用于β-内酰胺类抗生素中2-乙基己酸检测。

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂。以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.6∶1,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3 g,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。

活性白土固载SO_4^(2-)-Fe_2O_3催化合成偏苯三甲酸三(2-乙基)己酯

采用活性白土负载 SO2 -4 Fe2 O3 催化合成了偏苯三甲酸三 (2乙基 )己酯 ,探讨了催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素与酯化率的关系 ,结果表明 :酐醇摩尔比为 1∶ 4 .0 ,催化剂用量为 5.0 % (对偏酐的质量分数 ) ,回流反应 2 .5h,产品收率达 91 .6%

气相色谱法测定抗生素中2-乙基己酸残留量

建立测定抗生素中2-乙基己酸残留量的气相色谱法。采用3-环己丙酸作内标物,氮气为载气,色谱柱为HP-FFAP,柱温:150℃,进样口温度:200℃,检测器温度:300℃。结果:该测定方法具有良好的线性关系(r=0.9997)、重复性(RSD=0.9%)和平均回收率(100.5%)。能准确测定抗生素中2-乙基己酸的残留量。

酸掺杂聚苯胺催化2-(二乙氨基)乙基己酸酯及反应动力学

以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,对甲苯磺酸掺杂聚苯胺为催化剂催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯,考察反应过程的影响因素,并测定反应动力学数据。表明适宜的合成工艺条件为n(二乙氨基乙醇)∶n(正己酸)为1∶2,催化剂用量为醇酸总质量的2%,带水剂用量为醇酸总质量的120%,反应时间为3.2h。此时,二乙氨基乙醇转化率可达96.8%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为84.4%。采用还原后的催化剂进行的实验二乙氨基乙醇转化率可达95.2%。表观活化能为74.256kJ/mol,指前因子为2.70×107 L/(mol·min)。对甲苯磺酸掺杂聚苯胺具有很好的催化活性。该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应。

气相色谱法检测舒巴坦钠中的2-乙基己酸

目的:建立舒巴坦钠中2-乙基己酸的测定方法。方法:采用聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器(FID);3-环己丙酸为内标物;柱温采用程序升温。结果:2-乙基己酸浓度在0.078～1.564mg·ml^(-1)范围内线性关系良好r=0.999 6,定量限为15.6ng,检测限4.7ng。结论:方法简单,结果准确,可用于舒巴坦钠中2-乙基己酸检测。

甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

Lanthanum methanesulfonate is synthesized and is used as the catalyst in the esterification of citric acid with 2-ethylhexanol.The effects of reaction temperature,amount of catalyst and alcohol ∕ acid molar ratio have been investigated.The products are analyzed by means of FT-IR.The yield can be over 97.5% under the optimum conditions that molar ratio of 2-ethylhexanol to citric acid is 3.60∶1,amount of catalyst is 0.25 %(molar percentage of citric acid),reaction temperature is 120℃～130℃ and operation in vacuum.The catalyst can be reused by simple phase-separation after reaction.It is used repeatedly for 5 times without obvious loss of activity and with the yield still over 90.0%.

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。

甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的研究

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三（2-乙基）己酯的最佳反应条件为：n（2-乙基己醇）∶n（柠檬酸）=3.60∶1,催化剂用量0.25%（以酸的物质的量计）,反应温度120℃-130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在98.0%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。

GC法检测头孢噻肟钠中2-乙基己酸含量

头孢噻肟钠工艺变更后,产品中引入新的杂质2-乙基己酸。为有效控制产品质量,建立使用气相色谱仪、加入内标物3-环己基丙酸的方法来检测头孢噻肟钠中2-乙基己酸的含量。结果表明,采用FID检测器,程序升温控制,2-乙基己酸与其他杂质能够完全分离,2-乙基己酸在0.015 007~3.001 4 mg/mL范围内线性良好,相关系数达到0.999 5;方法精密度、准确度、耐用性均符合中国和欧洲等药典要求,该法可用于头孢噻肟钠产品放行质量控制。

3-十四烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵在大庆油砂表面吸附性能

季铵盐由于其良好的性能,日益受到人们的重视,在油田、食品和日用化工等领域已得到广泛的应用。研究了地层温度下(45℃)3,-十四烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵(TPAC)在大庆油砂表面的静态吸附性能,考察了液固比、吸附时间和浓度对静态吸附量的影响。结果表明,TPAC溶液在大庆油砂表面达到静态饱和吸附时:液固比为20∶1;浓度为1.84 mmol/L;吸附时间为6 h,吸附等温线为S型曲线。当TPAC的浓度达到1.10 mmol/L时,形成单分子层饱和吸附;当浓度增加至1.84 mmol/L达到双分子层饱和吸附,饱和吸附量为13.21×10-6 mol/g。研究季铵盐吸附性能为季铵盐在油田中的应用打下良好的基础。

含2-乙基己酸的多元醇酯对皂化值测定的影响

采用GB/T 8021-2003《石油产品皂化值测定法》测定合成酯皂化值,是反映合成酯纯度以及分子量的重要指标。对大部分合成酯,方法规定30 min的皂化时间可满足测量要求,皂化值接近理论值。对含2-乙基己酸的多元醇酯,30 min的皂化时间,皂化值测量结果偏低,不能正确反映该类合成酯的皂化值。通过解析皂化值偏低的季戊四醇酯组成结构,并合成相应合成酯,将皂化反应时间由30 min延长至120 min,验证含2-乙基己酸多元醇酯皂化测量值偏低,是由于含2-乙基己酸的酯基团降低了皂化反应速度,从而导致该类酯在30 min皂化不完全。

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取铀的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,用1,2-二氯乙烷做稀释剂,在苦味酸-硝酸介质中对U(Ⅵ)萃取,主要研究了稀释剂对萃取效率的影响,萃取剂浓度、苦味酸根浓度对U(Ⅵ)分配比的影响。

3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的制备及应用

以十四醇、环氧氯丙烷为原料反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚,再与三乙胺盐酸盐进一步反应合成了醚型季铵盐阳离子表面活性剂3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(TPAC)。采用正交试验确定了终产物(TPAC)的优化合成工艺,此条件下产率92.2%。终产物结构通过红外光谱及元素分析得以证实。25℃下测得TPAC的cγm c=34.80 mN/m,cmc为8.31×10-4mol/L,0.1 mol/L溶液发泡力较弱。将其用作棉织物的柔软整理剂,表现出较好的效果。

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取Th的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,1,2-二氯乙烷为稀释剂,研究从硝酸-苦味酸溶液中Th(Ⅳ)的萃取行为。讨论了水相中苦味酸根浓度、萃取剂浓度对Th(Ⅳ)分配比的影响,也对萃取机理进行了初步探讨。