用三-(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素薄层分离对映体

采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药物得到完全分离 ,相对比移值α≥ 1 79。

N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯分析方法的研究

介绍了N-丙基-N-[2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的化学分析法,该方法操作简单,且具有较好的精密度和准确度,可用于N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的质量控制分析。

N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酰胺衍生物的合成和生物活性测定

以5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氯和丙氨酸为起始原料,通过非均相法得到N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酸,再与10种不同取代苯胺反应,通过N,N'-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)偶合法设计合成了10个未见文献报道的N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酰胺类衍生物4a～4j.通过元素分析,1HNMR,IR和MS确定化合物的结构,初步生物活性测试表明标题化合物具有一定的除草活性.

2-氟-6-氯苯甲酰基嘧啶基硫脲的合成及生物活性研究

合成了 7个未见文献报道的 2 氟 6 氯苯甲酰基硫脲 ,其结构经元素分析、1HNMR和IR确证 .初步活性测试结果表明 :部分化合物具有较好的除草活性 .

2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究

在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1～ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。

5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成

以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。

1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征

由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4～5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征.

4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究

以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明 ,该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。

N-丙基-N-(甲酰氯)-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺的分析方法

本文研究了用高效液相色谱法测定N-丙基-N-(甲酰氯)-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺的方法。采用Hypersil C18(5μ)键合相填充柱,三元流动相分离,具有可调波长紫外检测器检测,方法的标准偏差为0.321%,变异系数为0.417%,平均回收率为99.1%。方法简便,准确。

1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-N′-(2′,3′,4′,6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲与DNA相互作用的光谱及电化学研究

紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现象 ,通过该试剂对溴化乙锭 - DNA紫外 -可见光谱和循环伏安曲线的影响 ,证明它与DNA发生了嵌插作用。

3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的合成研究

标题化合物是合成稻田除草剂的中间体,以降冰片烯为原料,经二氯卡宾的加成、扩环反应和水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化制得α,β-不饱和酮;接着在氰化钾催化剂的作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮;最后再发生酰基化反应得到标题化合物。化合物结构用1HNMR、13CNMR表征,纯度用HPLC确定。

N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(2-氯苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.

2-对氯苯基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的合成

用途：美国氰胺公司在对天然抗生素的研究中发现了微生物链霉菌Streptomycesfumanus的代谢产物Dioxapyrrolomycin的杀虫活性，继而开发出了新型芳基吡咯睛类杀虫杀螨剂。2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈是其合成过程中的关键中间体。

2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺的合成工艺研究

目的合成2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺(Ⅰ)。方法以邻硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、水合肼还原、缩合、硼氢化钠还原共5步反应合成得到目标化合物Ⅰ。结果与结论经5步反应合成了目标化合物Ⅰ,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简便,收率可达54.5%。

液-液相转移催化法合成N-芳氧基乙酰基-N′(2-氯苯甲酰基)肼

在液 液相转移催化条件下 ,以PEG 4 0 0为催化剂 ,通过芳氧基乙酰肼与 2 氯苯甲酰氯反应 ,合成了 10个尚未见文献报道的N 芳氧基乙酰基 N′ (2 氯苯甲酰基 )肼 .与经典方法相比 ,该法有操作简便 ,反应时间短 ,生产效率高等优点 .

1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,β-D-呋喃核糖苷的合成

1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷是重要的医药中间体。以2-脱氧-D-核糖为原料,经柱色谱柱分离出α体和β体。优化条件为:从甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷合成1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷的过程中,n(甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷):n(乙酐)为1∶4.4,反应中浓硫酸加入量为2mL,滴加浓硫酸时溶液温度为-2°C,水解温度为6°C,产率可达84.14%。然后运用1H NMR和熔点测定两种方法对分离出的α体和β体进行了表征。

化合物3,4,5-三羟基-N-[2-(4-羟基苯基)乙基]苯甲酰胺的抗氧化活性

目的对化合物3,4,5-三羟基-N-[2-(4-羟基苯基)乙基]苯甲酰胺(3,4,5-trihydroxy-N-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-benzamide,THHEB)的抗氧化活性进行研究。方法通过测定对有机自由基1,1-二苯基苦基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)的清除能力、6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸(6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchroman-2-carboxylic acid,Trolox)当量抗氧化能力(trolox-equivalent antioxidant capacity assay,TEAC),测定超氧自由基的清除活性实验、脂质过氧化法以及羟基自由基诱导DNA损伤的方法评价THHEB的抗氧化活性。结果5种方法检测结果均显示,THHEB具有很强的清除自由基的活性。其中,THHEB对稳定自由基DPPH和超氧自由基的清除能力超过抗坏血酸的相应活性,其IC50值分别为22.8、2.5μmol.L-1。用TEAC方法测定THHEB总的抗氧化能力大约为0.6,也比L-抗坏血酸相应值高。脂质过氧化法测定的THHEB活性要弱于著名的抗氧化化合物2,6-二叔基对甲苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)。此外,非常小浓度比如4μmo.lL-1的THHEB对羟基自由基导致的pBR322 DNA链断裂具有显著的保护作用。结论THHEB具有很强的清除自由基的活性。

4-溴-1-溴甲基-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成

以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。

2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究

研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。