基于自适应滑模观测器的中点钳位型三电平并网逆变器开关管和电流传感器故障诊断

为提高中点钳位型三电平(3L-NPC)并网逆变器故障诊断的准确性和可靠性,针对其开关管开路故障和电流传感器故障,提出一种基于自适应滑模观测器的开关管开路故障和电流传感器故障同时诊断方法。该方法首先针对3L-NPC并网逆变器,设计一种收敛速度快且能显著抑制抖振的自适应滑模观测器来精确估计正常状态下的三相电流值;其次,利用实际电流和估计电流设计了故障检测变量;同时,利用实际三相电流之和以及估计三相电流之和来区分开关管故障和电流传感器故障;在此基础上,构造开关管故障定位变量和电流传感器故障识别变量,实现开关管开路故障的准确定位以及电流传感器故障类型的快速识别。实验结果验证了该文所提诊断算法的有效性和鲁棒性。

溶蚀作用下硅酸三钙水化产物微结构演变机理研究

处于水下区的大坝混凝土由于钙离子溶出易遭受溶蚀破坏,从而造成水泥水化产物脱钙溶解,进而导致大坝混凝土性能劣化失效。为深入揭示大坝混凝土溶蚀劣化机理,有必要厘清溶蚀作用下水泥水化产物形貌与微结构的演变规律。硅酸三钙(C_(3)S)是水泥的主要矿物相,其水化产物特性对水泥及混凝土性能影响显著。为此,本研究制备了高纯度C_(3)S单体,加水水化后浸泡在不同浓度氯化铵溶液中模拟水泥水化产物的加速溶蚀,并结合热重分析、核磁共振、扫描电镜、氮吸附等微观测试方法对其溶蚀前后产物的组成、微纳观结构与形貌进行表征。结果表明硅酸三钙水化产物与氯化铵溶液发生中和反应,溶液的pH值升高;氯化铵浓度越大,反应后溶液的pH值相对越低、水化产物脱钙程度越大,证实了溶蚀程度与环境条件密切相关;溶蚀减少了水化产物中水化硅酸钙凝胶中的化学结合水含量,使硅链结构发生聚合、孔隙结构被粗化并加剧水化硅酸钙凝胶的空心程度,且结构和形貌变化程度随溶蚀程度的增加而增大,从微纳观尺度为揭示混凝土溶蚀机理提供了依据。

锌冶炼烟气中汞、三氧化硫净化技术的研究进展

冶炼过程产生的烟气中含有高浓度二氧化硫(SO_(2))及不同形态的汞,同时伴有较高浓度三氧化硫(SO_(3))。烟气汞若处置不当,容易进入其他介质而产生二次污染;而烟气中SO_(3)是污酸产生的根本原因,且汞的存在加剧其治理难度。随着有色金属冶炼行业污染物排放标准的日趋严格,控制冶炼烟气汞和SO_(3)已成为行业亟待解决的难题。根据锌冶炼烟气汞、SO_(3)排放特征,通过总结汞形态转化和污染物分布规律以及冶炼行业中汞和SO_(3)污染控制技术的研究进展,提出对烟气汞及SO_(3)干式捕集的控制策略。

三(3,6-二氧杂庚基)胺催化合成黄酮糖苷的研究

以三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为相转移催化剂,NaHCO3/KCl体系为碱性介质,改进的Baker-Venkataraman重排反应制备的7-羟基黄酮和7-羟基-4′-氯黄酮为苷元,研究了黄酮类化合物与2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代吡喃葡萄糖或2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代吡喃半乳糖进行偶联反应制备糖苷的合成工艺,其结构经IR和1HNMR以及元素分析测试技术加以确证,总收率75%～87%。

2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮光度法测定锌

研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2，3，7-三羟基-9-（3，4-二羟基）苯基荧光酮（3，4-DHPF）与锌离子显色反应的条件及应用。结果表明，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，在pH8.2的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中，锌与3，4-DHPF形成1：1的红色络合物，所形成的络合物的最大吸收值位于560nm处，表观摩尔吸光系数为1.23×10^5L·mol^-1·cm^-1；红色络合物至少稳定8h以上，锌含量在0-1.40μg／5mL范围内符合比尔定律；拟定方法已用于茶叶中微量锌的测定。

混合表面活性剂下2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮测定微量铝

研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和Tween-80存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)与Al3+显色反应条件及特性。结果表明,在pH8.09Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,Al3+与DHPF生成1∶1配合物,其配合物最大吸收波长在554nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L/mol/cm,Al3+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比尔定律;拟定方法用于油条中微量Al3+的测定。

离子色谱法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪含量

建立了环状有机多胺类化合物1，3，5-三（3-二甲基氨丙基）六氢三嗪（PC41）的离子色谱测定法。研究表明，采用Ionpac CS12A阳离子交换柱，抑制电导模式，以25 mmol／L硫酸溶液为淋洗液，可对1，3，5-三（3-二甲基氨丙基）六氢三嗪进行定量测定。多胺类化合物在抑制电导下为非线性响应，故采用二次抛物线方法定量，线性范围为0～17.84 mg／L，线性方程为y=–0.0018x2＋0.2313x＋0.0115，相关系数为0.9998，测量结果的相对标准偏差小于1%（n=5），3水平加标回收率为99.3%～100.2%。该方法操作简单，测定结果准确可靠，可用于测定合成聚亚胺酯原料1，3，5-三（3-二甲基氨丙基）六氢三嗪的含量。

混合硅烷体系中双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺硅烷水解度的研究

在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定了不同稀释程度下和不同BAS/VTAS配比条件下,混合体系中主要成分BAS的水解度。结果表明:加水稀释和提高BAS在混合硅烷中的比例,均能够进一步提高BAS的水解程度。

微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓

采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。

meso-四(3-三氟甲基苯基)卟啉与锌的微波催化显色反应的研究

研究了用新显色剂meso-四（3-三氟甲基苯基）卟啉（T（3-TFMP）P）光度法测定痕量锌（Ⅱ）时微波对于显色反应的催化作用和微波操作条件。实验表明，在pH10．8的缓冲液、Tween-80及盐酸羟胺介质中，经微波加热50min，显色反应完全，锌（Ⅱ）量在0～4．0μg／25mL范围内具有线性关系，表观摩尔吸光系数ε429为5．13×10^5L·mol^-1·cm^-1。采用加入CyDTA进行退色光度法测定，同时加入混合掩蔽剂，可以消除大多数共存离子的干扰。方法可应用于三甘醇和保健品中痕量锌（Ⅱ）的测定。

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯分光光度法测定镉(Ⅱ)

合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-（4-安替比林）-3-（3-硝基苯胺）三氮烯（ANTA），并研究了该显色剂与镉（Ⅱ）的显色反应。在Tween-80存在下及pH10．2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，显色剂ANTA与镉（Ⅱ）形成2：1的稳定络合物。其最大吸收波长位于508nm波长处，表观摩尔吸光率为3．4×10^5L·nol-1·cm-1。镉（Ⅱ）的质量浓度在30．0－450μg·L-1范围内符合比耳定律，方法的检出限（3a／k）为10．0μg·L-1。方法用于废水样品中微量镉（Ⅱ）的测定，测定结果与原子吸收光谱法相一致，平均回收率为103．5％，平均相对标准偏差（n=6）为4％。

NdCl_(3)-BaCl_(2)-NaCl三元体系相图的研究

借助于DTA和X射线衍射分析方法,研究了NdCl_(3)-BaCl_(2)-NaCl三元体系相图,发现本体系存在对应于NdCl_(3)、NaCl、α-BaCl_(2)、β-BaCl_(2)和Ba_(3)NdCl_(9)的5个液相面。6条二次结晶线,1个三元低共熔点E和三元转熔点P及一固相下形成的化合物。

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章报道了新显色剂1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）三氮烯（NPMPDT）的合成及其与镉的显色反应。在Triton X-100的存在下，pH11．5的Na2840，-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPMPDT形成摩尔比为4：1型的黄色配合物，在450nm处有一最大正吸收，在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长，540nm为测量波长进行双波长测定，其摩尔表观吸光系数ε=2．45×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉量在0～12．0μg／25mL范围内符合比尔定律，用其测定人发及废水中微量的镉，结果满意。

对第三方物流(3PL)特征及术语使用上的几点思考

第三方物流(3PL)是物流发展到一定阶段后,为满足货主企业对一体化物流服务需求而出现的一种新型物流服务运作形态,20世纪80年代中期在美国出现,20世纪90年代后期我国开始出现这个概念。但时至今日,我国在对第三方物流概念的理解和认识上仍然存在着模糊和混乱的现象,影响着我们对第三方物流本质的把握,也会造成物流数据(如物流市场规模)统计口径不一致的问题。鉴于此,本文对第三方物流概念的本质进行深入分析,认为必须站在一体化物流服务的角度去认识第三方物流,并在术语使用上加以规范。在社会上对"第三方物流"一词已经有了习惯性用法并很难纠正的情况下,需借用一体化物流、系统化物流概念去把握本来意义上的"3PL",对物流术语标准中"3PL"对应的中文词汇作出适当调整。

4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇的合成

以间溴三氟甲基苯、N-苄基 -4-哌啶酮为原料 ,经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体 4-(3 -三氟甲基 )苯基 -4-哌啶醇。总收率达 87.9% ,纯度达 99.0 % ,并得到元素分析。

三-(3'-羧基联苯基)胺的合成及其光学性能

以三苯胺为原料,经溴化、Suzuki偶联和水解反应合成了新化合物——三-(3'-羧基联苯基)胺(3),其结构经1H NMR,13C NMR和元素分析表征。利用UV-Vis和FL研究了3的光学性质。结果表明,3的λex分别位于268 nm和366 nm;在366 nm激发波长激发下,3的最大发射波长位于495 nm,波色为蓝光。

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了显色刺1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与显色剂形成摩尔比为1：4的黄色配合物，在445nm波长处有最大正吸收峰，在535nm波长处有最大负吸收。以445nm为参比波长，535nm为测量波长进行双波长测定，表现摩尔吸光系数为1．88×10^5L·mol^-1·cm^-1，锌浓度在0～12μg／25mL范围内符合比耳定律。用拟定方法测定植物样品中微量锌，分析结果的相对标准偏差均小于2．5％，加标回收率在99．6％～100．4％之间。

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金(Ⅲ)的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au(Ⅲ)的显色反应条件,并建立了一个测定Au(Ⅲ)的光度分析新方法。结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au(Ⅲ)在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。该络合物的最大吸收峰位于515nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L.mol-1.cm-1,在10mL溶液中,Au(Ⅲ)量在0.5～8.0μg之间符合比尔定律,检出限为0.20mg/L。共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力。方法用于金矿石样品中Au(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。