化合物3,4,5-三羟基-N-[2-(4-羟基苯基)乙基]苯甲酰胺的抗氧化活性

目的对化合物3,4,5-三羟基-N-[2-(4-羟基苯基)乙基]苯甲酰胺(3,4,5-trihydroxy-N-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-benzamide,THHEB)的抗氧化活性进行研究。方法通过测定对有机自由基1,1-二苯基苦基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)的清除能力、6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸(6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchroman-2-carboxylic acid,Trolox)当量抗氧化能力(trolox-equivalent antioxidant capacity assay,TEAC),测定超氧自由基的清除活性实验、脂质过氧化法以及羟基自由基诱导DNA损伤的方法评价THHEB的抗氧化活性。结果5种方法检测结果均显示,THHEB具有很强的清除自由基的活性。其中,THHEB对稳定自由基DPPH和超氧自由基的清除能力超过抗坏血酸的相应活性,其IC50值分别为22.8、2.5μmol.L-1。用TEAC方法测定THHEB总的抗氧化能力大约为0.6,也比L-抗坏血酸相应值高。脂质过氧化法测定的THHEB活性要弱于著名的抗氧化化合物2,6-二叔基对甲苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)。此外,非常小浓度比如4μmo.lL-1的THHEB对羟基自由基导致的pBR322 DNA链断裂具有显著的保护作用。结论THHEB具有很强的清除自由基的活性。

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。

乙氧甲酰基乙基三苯基溴化膦的合成及其结构表征

以三苯基磷和2-溴代丙酸乙酯为原料,以室温搅拌的简单条件,方便地合成了乙氧甲酰基乙基三苯基溴化膦,并对其进行了结构表征。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试

合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50～60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。

2H-1,4-苯并噁嗪衍生物的合成研究

2H-1,4-苯并噁嗪类化合物存在于许多天然产物中,具有广泛的生物活性,可用作高分子材料和农药、医药的中间体。笔者合成了5个2H-1,4-苯并噁嗪衍生物,其结构经1H NMR谱、MS谱等方法确证。其中N-[2-(2-苯基-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-6-基)乙基]乙酰胺(I)为未见文献报导的新化合物。

双酰胺类化合物引入环丙基制备新型杀虫剂的研究

在双酰胺类化合物中引入环丙基的结构改造,旨在通过结构改造,提升双酰胺类杀虫剂的杀虫广谱。以2-氟-3-胺基苯甲酸甲酯为原料制备新型双酰胺类化合物N-[2-溴-4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-6-三氟甲氧基苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-2-氟苯甲酰胺(BCPF)。有利于该化合物进一步杀虫药效、作用机制及高效杀虫剂的研究。

2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺改进

[目的] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮是合成5-氨基乙酰丙酸的中间体,用催化氧化方法进行了合成。[方法]以邻苯二甲酰亚胺钾为主要原料,经与和环氧氯丙烷反应制备N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺,再经盐酸水解,TEMPO催化下PhI(OAc)_2氧化得到目标产物。[结果]在优化的反应条件下,2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮的反应收率为93.1%。催化剂TEMPO可回收套用2次。结构经氢谱核磁分析确证。[结论] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺具有污染小、收率高和易于工业化生产等优点。

铕β-二酮类配合物的制备及其荧光性能分析

通过分步溶剂热反应法,以Eu^3+为中心离子,以2-噻吩甲酰基三氟丙酮(HTTA)、苯甲酰丙酮(BZA)、β-六氟乙酰丙酮(HFAC)、二苯甲酰基甲烷(DBM)及三苯基氧膦(TPPO)、1,10-邻菲罗啉(Phen)作为配体合成铕的配合物Eu(HTTA)3(TPPO)2,Eu(HTTA)3 Phen,Eu(BZA)3(TPPO)2,Eu(DBM)3(TPPO)2和Eu(HFAC)3(TPPO)2.采用电感耦合等离子光谱仪和元素分析仪确定其组成,经红外光谱、紫外光谱分析其结构,并在室温下研究其荧光性能.结果表明:所有配合物在紫外光照射激发下均发出Eu^3+的红色特征荧光,其中配合物Eu(HTTA)3(TPPO)2的荧光强度最强,荧光量子产率最高,第二配体TPPO对Eu^3+的荧光发射比Phen具有更佳的增强与协同效应;不同结构的β-二酮类配体和第二配体对配合物的荧光性能具有不同的影响,它们的荧光强度强弱顺序与其荧光量子产率高低顺序具有一致性,依次为:Eu(HTTA)3(TPPO)2,Eu(DBM)3(TPPO)2,Eu(HTTA)3 Phen,Eu(HFAC)3(TPPO)2,Eu(BZA)3(TPPO)2.研究结果为新型稀土有机配合物荧光材料的进一步开发提供了一定的理论基础.

新型三脚架结构席夫碱及其过渡金属配合物的合成与性质

三{2-[(2-甲酰基苯基)氧代]乙基}胺与乙醇胺缩合得到一种新型席夫碱配体,然后与Cd、Mn、Co、Ni、Fe、Cu过渡金属配位得到其配合物,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了配体及配合物的组成,并对配体及配合物杀菌活性进行了研究。

核燃料循环中所用含磷萃取剂的辐照稳定性研究

对核燃料后处理以及高放废液处理中所用的含磷萃取剂的辐照稳定性已经进行了广泛的研究。对正辛基苯基-N,N’-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦(CMPO)、二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)以及混合三烷基氧化膦(TRPO)等的辐照稳定性的研究进行了综述。主要介绍了CMPO、DEHPA和TRPO的辐解产物;辐照对萃取和保留的影响以及辐照后溶剂的净化方法。

头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究

优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。