三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

目的:采用高效液相色谱法,建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法,并根据测定结果进行化学计量学分析。方法:采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化,高效液相色谱法测定,使用COSMOSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理,运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异;单酯型生物碱的含量是影响产品之间差异的关键因素。结论:所建立的方法准确可靠、灵敏度高,可用于三七伤药片中生物碱类成分的含量测定,为三七伤药片质量控制方法的建立提供依据。

基于化学计量学的三七伤药片质量控制方法研究

目的:建立三七伤药片的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法,并结合化学计量学构建其质量控制体系。方法:采用TLC法对冰片、骨碎补和赤芍进行鉴别,采用HPLC法对三七中5种皂苷类成分进行含量测定。结合化学计量学方法进行分析,以挖掘不同生产企业样品间对质量控制具有显著贡献的主要成分。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;方法线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率(n=9)分别为100.0%、99.9%、100.6%、99.0%和99.6%。通过化学计量学分析,寻找到2个对模型贡献较大的成分,包括三七皂苷R_(1)(VIP=1.2131)和人参皂苷Rd(VIP=1.1260),可进一步深化三七伤药片质量控制研究。结论:所建立的方法专属性强、准确度高、重复性好,化学计量学分析为三七伤药片质量控制的进一步研究提供了重要参考。

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

目的:建立一测多评法(QAMS)测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法:采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长(0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm),柱温:30℃,进样量:10μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果:一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。

三七伤药片的抗炎消肿药理作用研究

目的研究三七伤药片的抗炎消肿药理作用。方法以3个不同浓度三七伤药片溶液对小鼠连续灌胃3d,按二甲苯涂耳致炎性反应法,以测小鼠两侧耳重差为肿胀度,求出肿胀抑制率,进行统计处理。结果与对照组相比,低浓度三七伤药片溶液组的平均肿胀度为9.90,肿胀抑制率为24.08%;高浓度三七伤药片溶液组平均肿胀度7.43,肿胀抑制率为43.02%;布洛芬组的平均肿胀度为9.26,肿胀抑制率为28.99%。结论三七伤药片溶液对于二甲苯所致小鼠耳部炎性反应具有明显的抗炎、消肿作用,三七伤药片的抗炎消肿作用随浓度的增加而增强,呈一定的量效关系。

三七伤药片的抗凝血药理作用研究

目的:主要研究三七伤药片的抗凝血药理作用。方法:用不同浓度的三七伤药片药液对小鼠连续灌胃3 d,按毛细管法测定小鼠凝血时间。结果:与对照组相比,三七伤药片溶液极显著地延长了小鼠的凝血时间;且三七伤药片溶液对小鼠凝血时间的延长随药液剂量的增加而增加,呈一定的量效关系。结论:三七伤药片的抗凝血作用随给药剂量的增加而增强,且呈一定的量效关系。

三七伤药片抗炎镇痛作用研究

三七伤药片抗炎镇痛作用研究黑龙江中医药大学苏云明，李占伟，宋春燕，郁淑霞黑龙江铁力制药厂王清金，唐明华哈尔滨市中药二厂马志强，王君三七伤药片能活血、祛瘀、定痛、止血，对于急慢性挫伤、扭伤、关节痛及跌打损伤有很好疗效，本文从抗炎、镇痛方面进行了药效学研...

三七伤药片的药理研究

本文报告了三七伤药片的镇痛、抗炎、消肿、止血等药理作用。并与同类药品做了比较观察。在按临床上每日常服剂量应用时,三七伤药片的镇痛作用优于同类药品;两者对二甲苯所致小鼠耳部炎症及蛋清性大鼠足跖肿胀,均具有明显的抗炎、消肿作用;三七伤药片有缩短正常小鼠凝血时间的倾向,起到一定的止血效应。本文还讨论了三七伤药片的镇痛作用机制。

三七伤药片临床应用解析

药物组成 三七52．5g，赤芍87．5g，草乌（蒸）52．5g，雪上一枝蒿23g，冰片1．05g，红花157．5g，接骨木7875g，骨碎补492．2g。

三七伤药片的含量测定

双波长薄层扫描法测定三七药片中三七的含量。固定相:硅胶G;展开剂:氯仿甲醇—水(65:35:10)10℃以下放置过夜的下层液;扫描条件:SX=3,λ_R=700nm,λ_S=530nm;回收率:96.8％;变异系数2.01％。

参三七伤药片质量标准研究

目的探讨参三七伤药片的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中三七、木香和陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定木香烃内酯的含量。选择C18柱,以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长225nm。结果在TLC图谱中可检出三七、木香和陈皮特征斑点。木香烃内酯在0.1912～2.8680μg范围内线性关系良好,Y=1384.17316X-12.67659(r=0.99995),平均回收率100.06%,RSD=1.2%(n=6)。结论该方法简便,准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。

三七伤药片治疗顽固性扁平疣

1999年8月～2002年8月,我院采用三七伤药片辅助胸腺肽治疗顽固性扁平疣68例,获满意疗效,现报告如下.

三七伤药片中生物碱含量测定

本文主要介绍三七伤药片中总生物碱及乌头碱类生物碱的含量测定方法。三七伤药片用氨水碱化后,用氯仿提取,然后蒸去氯仿,用酸碱滴定法,以甲基红为指示剂,测定其生物碱总量。乌头碱含量测定方法是按上述方法提出总碱后,将提取物溶于氯仿中,再用纸上电泳方法分离出乌头碱类生物碱。用紫外分光光度法,测定其含量,尚能得到满意的结果。

高效液相色谱法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

目的建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法。方法以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83),流速:1 mL·min^(-1),检测波长:283 nm,柱温35℃。结果新北美圣草苷在87.55~1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21%(n=6),柚皮苷在80.4~1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6)。结论高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制。

HPLC测定三七伤药片中人参皂苷Rg1的含量

目的建立三七伤药片中人参皂苷Rg1高效液相色谱含量测定方法。方法采用Agilent1260高效液相色谱法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Agilent SB-C18 4.6×250mm色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温:30℃。结果该方法人参皂苷Rg1含量在(0-0.015)mg/m L范围内线性良好,人参皂苷Rg1平均回收率为97.8%。结论该方法比《中国药典》科学、准确,并能够检测出三七伤药片中有效成分人参皂苷Rg1含量。

高效液相色谱法测定三七伤药片中芍药苷含量

目的用HPLC法测定三七伤药片中芍药苷的含量。方法色谱柱为ODSC18;乙腈0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为230nm。结果芍药苷在10.84～54.20mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9993),精密度高,RSD为0.7%。平均回收率为99.1%,RSD为1.9%(n=5)。结论方法简便可行,重现性好,可作为本制剂的质量控制标准。

HPLC法测定不同厂家三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的建立HPLC法测定不同厂家三七伤药片(三七、草乌、雪上一枝蒿、红花等)中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱。方法采用Intersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;检测波长235 nm;柱温为35℃;体积流量1.0 mL/min。结果不同厂家三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含有量差异悬殊。结论该法灵敏度高,重复性好,能准确测定三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,为乌头碱限量检查提供参考依据。

二阶导数光谱法测定三七伤药片中乌头总碱的含量

本文采用二阶导数光谱法,测定三七伤药片中乌头总碱的含量。实验表明此法能消除组分中无关吸收的干扰、加样回收率99.3％。本法简便,重现性好,可供参考。