三七茎基总皂苷的回流提取工艺研究

[目的]确定三七茎基总皂苷含量测定方法,优化其回流提取工艺。[方法]采用香草醛-高氯酸法测定三七茎基总皂苷含量的方法,并以总皂苷含量为指标,优选回流法提取三七茎基总皂苷的工艺条件。[结果]在0.008 3～0.049 6 mg/ml浓度范围内,人参皂苷Rg1浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 4),平均回收率为99.3%(n=4),RSD为3.4%。最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml)、乙醇浓度60%,浸泡时间12 h,提取3次,每次2 h。[结论]该含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广。

三七茎基总皂苷的提取及人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的利用LC-MS/MS,建立同时测定三七茎基总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1含量的分析方法。方法色谱柱:BDS HYPERSUL C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-水(梯度洗脱);柱温:30℃;质谱条件:采用负离子多反应监测方法(MRM)测试,用于定量分析的对照品离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 799.6→475.5;人参皂苷Rb1 m/z1 107.9→783.7;内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.173～17.3μg.mL-1和0.159～16.0μg.mL-1,精密度和准确度等均符合样品分析的要求。结论该法准确、灵敏、特异性强,适用于三七茎基总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg1、Rb1浓度的同时测定。