三乙胺盐酸盐的回收利用方法及其研究进展

文章介绍了三乙胺盐酸盐的传统回收利用和检测方法,在分析传统工艺方法优缺点的基础上,介绍了三乙胺盐酸盐的回收利用新工艺,解决了三乙胺盐酸盐的资源高效利用和环保问题。新工艺不仅拓展了电渗析技术的应用场景,也为锂电池添加剂领域中三乙胺盐酸盐副产品处理指明了方向,有望实现锂电池添加剂领域中碳酸亚乙烯酯的缚酸剂闭环生产,并为锂电池添加剂领域持续发展提供借鉴。

离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺

采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。

聚苯胺半导体材料的制备及对三乙胺气敏性能研究

为了对三乙胺气体进行有效、快捷地检测,通过静置法制备了聚苯胺(PANI)半导体材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)等测试方法对PANI半导体材料进行了微观结构及表面形态的表征,并对其气敏特性进行测定。通过对三乙胺气体的测定和分析,发现PANI半导体材料对三乙胺气体的敏感性较其他气体高。结果表明:在270℃的工作温度下,PANI半导体传感器对100×10^(-6)三乙胺的灵敏度为74.6,响应时间为9s,恢复时间为6s。在同种气体氛围和相同的温度条件下,连续6次重复实验,PANI半导体材料仍具有一定的稳定性。

CeO_(2)-In_(2)O_(3)异质结复合材料的制备及其在三乙胺气敏监测中的应用

以In(NO_(3))_(3)∙4.5H_(2)O和Ce(NO^(3))_(3)∙6H_(2)O为原料,对苯二甲酸为配体,N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂,通过热解金属有机骨架法(MOFs)成功制备了CeO_(2)-In_(2)O_(3)复合材料。采用X射线双晶粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis)和比表面积与孔隙度分析仪(BET)对材料的微观结构进行表征,研究了CeO_(2)-In_(2)O_(3)复合材料的气敏性能。结果表明,当In/Ce摩尔比为3∶1时,CeO_(2)-In_(2)O_(3)对1×10^(5)μg/L三乙胺(TEA)的响应值(48.37)最高,是纯In_(2)O_(3)(9.45)的5倍,响应/恢复时间缩短至36s/22s,且该复合材料在173℃的最佳工作温度下具有优异的选择性和长期稳定性。复合材料传感性能的增强可归因于热解金属有机骨架法提供的大比表面积以及n-n异质结的形成。

液相剥离法制备MoTe_(2)纳米片及其对三乙胺的气敏性能

二碲化钼(MoTe_(2))材料呈现层状结构,不利于气体的吸附。为了提高MoTe_(2)基传感器的气敏性能,采用液相剥离的方法制备了二维MoTe_(2)纳米片。扫描电子显微镜(SEM)、N2吸脱附分析仪以及Raman光谱仪的表征结果证明,相比于原始的MoTe_(2)材料,液相剥离的MoTe_(2)纳米片具有疏松的层状结构,液相剥离材料的比表面积(2.0648m^(2)/g)比原始材料(0.3578m^(2)/g)扩大约6倍,为气体分子的吸附提供了充足的活性位点。并且,经过液相剥离操作之后的材料对三乙胺气体的响应值以及选择性显著增高,MoTe_(2)基传感器在室温下对体积分数10ppm(1ppm=1×10^(-6))三乙胺气体的响应值由26.02%提升至39%。结果表明,液相剥离的二维MoTe_(2)纳米片对于三乙胺气体的检测具有很大的应用潜力。

三乙胺催化双酚A环氧树脂与丙烯酸反应动力学

采用原位红外技术,研究了三乙胺(TEA)催化双酚A环氧树脂(E-51)与丙烯酸(AA)合成双酚A环氧丙烯酸酯的反应特性及反应温度对反应速率的影响,通过建立动力学模型,对反应体系酸值和酯基浓度的跟踪对反应动力学进行了研究。通过回归分析计算出的速率常数符合Arrhenius公式,进一步证实该反应是一级动力学反应;在90℃、100℃、110℃时反应速率分别为0.01448、0.02341和0.04229 min^(-1);反应表观活化能为57.98±0.71 kJ/mol,频率因子2.48×106 min^(-1)。该反应对温度较敏感,易受温度变化的影响,因此在合成过程中需控制反应温度,可有效防止体系由于反应放热导致反应失控。

三乙胺火焰特征光谱分析

采用ICCD探测系统和化学激波管,在压力为1.5 atm,温度为1 500 K条件下,测得了三乙胺燃烧时从紫外到近红外的瞬态发射光谱。结果表明:燃烧过程在此波段内的主要发射光谱带归属于反应中间产物NO、OH、NH、CN、和CH自由基,确定小自由基NO、OH、NH、CN、和CH是三乙胺燃烧过程中重要的反应中产物,CN自由基光谱明显比CH自由基光谱强;确定了NO、OH、NH、CN、和CH自由基特征光谱对应的电子能级跃迁;结合燃烧动力学理论从化学反应角度分析了小自由基NO、OH、NH、CN、和CH产生机制。结果为了解三乙胺燃烧反应微观过程和验证其燃烧反应机理提供了实验依据。

碳酸亚乙烯酯废盐中三乙胺盐酸盐资源化利用

三乙胺作为有机缚酸剂,在合成过程中产生大量三乙胺盐酸盐。碳酸亚乙烯酯(VC)合成后产生的废盐存在三乙胺盐酸盐浪费、处理成本高、处理过程危险等问题。文章以碳酸亚乙烯酯废盐为原料,通过盐溶解、碱解、汽提三个工艺实现三乙胺回收、降低水相化学需氧量(COD)。在不同阶段考察不同因素影响,盐溶解阶段:水量、溶解时间;碱解阶段:碱种类、当量比、碱解温度、碱解时间;汽提回收三乙胺降低水相COD阶段:汽提温度。最终确定工艺最佳条件为,盐溶解阶段:m_(淋洗水)∶m_(VC盐)=1.5∶1、溶解时间1 h;碱解阶段:碱种类确定为氢氧化钠、n_(氢氧化钠)∶n_(三乙胺盐酸盐)=1.1∶1、碱解温度40℃、碱解时间1 h;汽提回收三乙胺降低水相COD阶段:汽提温度130℃。通过该工艺得到三乙胺总回收率96.37%(三乙胺回收率95.93%、水相三乙胺回收率0.44%),水相COD由0.17降至4.51×10^(-3)。

N,N-二甲基苯胺法与三乙胺法合成亚磷酸三乙酯工艺路线对比

对N,N-二甲基苯胺或三乙胺作缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的两种工艺的原理、流程、原材料动力消耗、物料平衡、生产环境以及影响工艺各工序因素、三废产生情况及治理后的效果,环境污染案例以及主要设备作了详细的介绍。两者对比结果表明:N,N-二甲基苯胺工艺收率低、质量差、产污多、工艺中不凝氨气直接排放污染环境,副产氯化铵使用有风险,废水处理难度大,对水生作物有危害,对水体环境产生长期不良影响。三乙胺法具有收率高、产污少、工艺中无废气产生,副产氯化钠能循环使用,污水能处理,工艺连续化,设备占地面积少,操作人员少等优点。

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^(-1)甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明:二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1~114.4 mg·L^(-1),15.8~94.6 mg·L^(-1)和2.7~16.3 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^(-1);按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47~1.78 mg·m^(-3)。

三乙胺盐酸盐回收工艺研究

探索了三乙胺盐酸盐中和反应条件(温度、时间、pH等)对三乙胺收率的影响。反应结束后,中和液去分相,探索了在不同温度下水在三乙胺中的溶解度和三乙胺在水中的溶解度以及分相停留时间对分相效果的影响。借助模拟软件初步设计了双塔精馏,根据模拟条件在实验室搭建装置,取得了良好效果。根据以上研究结果设计了工业化装置流程。

气相色谱法测定氟苯尼考中二乙胺和三乙胺残留

建立气相色谱法测定氟苯尼考中二乙胺和三乙胺残留的方法。采用Inert Cap for Amines毛细管胺类测试柱,经惰性处理的衬管,载气为氮气,流速3.0 mL/min,分流比为5∶1,检测器为FID。结果表明:该方法中二乙胺、三乙胺与其相邻峰完全分离;对照峰面积RSD均小于2%;二乙胺的检测限浓度为1.84μg/mL,定量限浓度为3.67μg/mL,在3.67~13.76μg/mL浓度范围内线性相关系数r为0.995 9;三乙胺的检测限浓度为0.50μg/mL,定量限浓度为1.50μg/mL,在1.50~374.63μg/mL浓度范围内线性相关系数r为0.998 6;二乙胺的回收率90.7%~103.0%,三乙胺的回收率90.8%~97.3%;小幅改变色谱条件,耐用性良好。方法操作简单、准确度高、重复性好,适用于氟苯尼考中二乙胺、三乙胺残留的测定。

含三乙胺废水处理技术探析

三乙胺是一种常见的有机胺类化合物,在许多工业过程中被广泛应用,然而,其废水排放却对环境造成了严重危害。通过分析三乙胺废水的特性以及探讨当前三乙胺废水处理技术现状,并对三乙胺废水常规处理技术进行了介绍,包括物理、化学和生物处理,以及MCHS生物预处理。结果显示,当废水中三乙胺浓度低于50 mg/L时,可直接在常规AO生化池中处理;而当浓度高于500 mg/L时,则建议在进入生化系统前增加预处理工艺。最后,提出了一些建议,强调了绿色、高效处理技术对于环境保护和可持续发展的重要性。

气相色谱法测定培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的残留量

目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),平均回收率分别为99.38%、96.40%。结论:该方法准确、可靠、灵敏,可用于培美曲塞二钠原料药中残留溶剂三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的含量测定。

磺酸基三乙胺离子液体的合成

考察了各因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。从实验数据上可以得出,最佳的工艺条件是:三乙胺与浓硫酸的配比1.2∶1(mol/mL),反应时间3h,反应温度10℃。

用氟化氢-三乙胺复合模板剂合成SAPO-34分子筛

采用X射线衍射、扫描电镜、氨吸附红外光谱及核磁共振等表征手段 ,研究了以氟化氢 三乙胺为复合模板剂合成的SAPO 34分子筛 .结果表明 ,相对于用三乙胺模板剂合成的样品 ,用氟化氢 三乙胺复合模板剂合成的样品结晶度高 ,晶粒小 ,分子筛的酸量低 ,骨架中硅结构单一 ,比表面积和孔体积较大 .以氟化氢 三乙胺复合模板剂合成的分子筛 ,在催化甲醇制低碳烯烃反应中结焦速率降低 。

三乙胺法合成磷硅铝分子筛SAPO-34的研究

以三乙胺为模板剂,用水热法合成了磷酸硅铝分子筛SAPO-34。考察了反应混合物初始pH值、三乙胺(Et_3N)用量对合成产物晶相的影响。结果表明,当Et_3N/(Al_2O_3+P_2O_5+SiO_2)≥1.15或pH≥8时,合成产物为纯SAPO-34。比较了不同模板剂对分子筛SAPO-34晶化速度的影响。用化学分析法、SEM、DTA等方法考察了产品的物化性能。DTA曲线表明,SAPO-34的骨架破坏温度高于1000℃。催化性能评价实验结果表明,SAPO-34对甲醇转化为低碳烯烃(C_2~=～C_4~=)的催化选择性高于85 %(W),远优于HZSM-5。

Ce掺杂In_2O_3纳米纤维的制备及其三乙胺气敏性能(英文)

用简单有效的静电纺丝法制备了Ce掺杂的In2O3纳米纤维材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和扫描电子显微镜(SEM)对合成样品的晶体结构和形貌进行了表征.结果显示,此纤维材料的平均直径约为90nm,长度达到几十个微米.气敏性能测试结果表明,4%(w)Ce掺杂的In2O3纳米纤维对三乙胺的灵敏度最高,该气敏元件对3μL·L-1三乙胺的灵敏度达到2.6,响应时间为5s,恢复时间约为6s,且具有较好的选择性.

全氟三乙胺和全氟己酮混合气体的灭火效果研究

全氟己酮是一种新型的哈龙替代灭火介质,但是研究人员发现全氟己酮在低浓度时具有助燃效果,未通过美国联邦航空局气溶胶爆炸实验(FAA-ACT)。为抑制全氟己酮的助燃效果,采用混合气体的方法,引入全氟三乙胺作为全氟己酮的协同灭火介质。首先利用杯式燃烧器研究不同浓度全氟己酮作用下的火焰高度、火焰宽度,并获取其临界灭火浓度;以火焰高度和火焰宽度作为助燃现象的判据,实验结果表明全氟己酮浓度为3.00%(占氧化剂体积分数,下同)左右时助燃现象最为显著,临界灭火浓度为5.80%。为研究全氟三乙胺抑制全氟己酮助燃现象的效果,在保持全氟己酮浓度3.00%不变的条件下,逐渐增加全氟三乙胺的浓度,获取火焰高度、火焰脉动频率和混合气体的临界灭火浓度变化趋势;结果表明全氟三乙胺对全氟己酮的助燃现象有抑制作用,且预测全氟三乙胺单独作用下的临界灭火浓度约为4.86%。全氟己酮和全氟三乙胺的混合灭火气体中,全氟三乙胺占灭火剂体积分数超过10.00%后,全氟己酮和全氟三乙胺具有较好的协同灭火效果。

三乙胺/吡啶催化合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯及类似物

为提高硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA)的产率,以对氨基酚和三氯硫磷为原料,三乙胺/吡啶为缚酸剂催化合成TPTA。通过实验得到了合成的最佳工艺条件:n(对氨基酚)∶n(三乙胺/吡啶)∶n(三氯硫磷)=3.05∶3.65∶1.00,n(三乙胺)∶n(吡啶)=1.00∶0.02,丙酮为溶剂,反应时间为4 h。在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂能有效地提高反应的产率。在此优化工艺条件下,TPTA的产率可达到69.6%。用类似的缚酸剂体系合成了硫代磷酸三(4-硝基苯)酯,硫代磷酸三(4-甲基苯)酯,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段对各产物进行了表征。