黑索今的新型合成路线

以乙腈/三聚甲醛为原料合成1,3,5-三乙酰基-均-三嗪（TRAT）,再硝解制备黑索今（RDX）。聚合反应中,当n（CH3CN）：n（C3H6O3）=2：1,n（H2SO4）：n（C3H6O3）=1：7.5,反应温度75℃,反应3h时,TRAT的产率为95.2%。硝解反应中,当n（N2O5）：n（TRAT）=7：1,n（HNO3）：n（N2O5）=6：1,反应温度45℃,反应1h时,RDX的产率为87.2%。RDX的全程产率为83.0%。该工艺简单、易于控制,废酸污染小,有望应用于工业化生产。

高效液相色谱法分离TAT和TRAT

建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今(HMX)合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪(TRAT)的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:水=75∶25(V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长:215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系(R2=0.9999,R2=0.9996),Rs=1.5。

高效液相色谱法分离TAT和TRAT

建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今（HMX）合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷（TAT）和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪（TRAT）的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术（HPLC-MS）对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈：水=75∶25（V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长：215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系（R2=0.9999,R2=0.9996）,Rs=1.5。