硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的性能

研究了3种不同的硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的生物降解性、柔软性、抗静电性以及对织物白度的影响等性能,并与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较,结果表明:双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)的生物降解性、抗静电性与对织物白度的影响均优于D1821,其柔软性和D1821相当,是一种可替代D1821的性能优良的新型柔软剂。

环路反应装置制备硬脂酸三乙醇胺酯的新工艺

分别采用环路反应工艺和釜式搅拌工艺,以硬脂酸和三乙醇胺为原料,在酸催化剂的作用下合成了硬脂酸三乙醇胺酯;从反应进程、产品色泽、能源及氮气消耗、废物排放、产品质量等方面对两种工艺进行了对比实验。实验结果表明,在反应温度190℃、n(硬脂酸):n(三乙醇胺)=2、催化剂用量(相对于反应原料的质量分数)0.1%的条件下,与釜式搅拌工艺相比,采用环路反应工艺得到合格硬脂酸三乙醇胺酯所需的反应时间短,产品色泽好,能源及氮气消耗量低,反应过程对环境无污染,产品中单、双酯的含量高。环路反应工艺可完全替代釜式搅拌工艺用于合成硬脂酸三乙醇胺脂。

硼酸三乙醇胺酯的合成及表征

为了解决硼酸铝晶须及含硼类无机物的表面处理问题,通过给硼原子提供配位电子以改善硼酸酯水解稳定性的思路出发,进行分子结构设计,合成了具有氨基反应活性基团的硼酸酯偶联剂,用傅立叶变换红外光谱对硼酸酯进行了结构表征,研究了原料配比、带水剂用量、合成工艺对硼酸酯收率及反应速率的影响,并通过实验确定了最佳配方及工艺。同时对硼酸酯的物理性能、溶解性及水解稳定性进行了表征,结果表明,合成的硼酸酯偶联剂由于具有氮、硼内配位作用,表现出优良的水解稳定性和良好的溶解性,很好地解决了硼酸酯水解稳定性差的问题。

双月桂酸三乙醇胺酯水溶液的囊泡性质研究

研究了具有非离子和阳离子双重特性的表面活性剂──双（月桂酸）三乙醇胺酯在稀盐酸溶液中未成囊泡的性质．发现只有当溶液pH值小于4．2时，囊泡才能形成，而在溶液pH值2~3范围内，囊泡稳定性和“耐盐”能力最佳．这些特性被归之于此化合物酸性水解作用的结果．

新型柔软剂用硬脂酸三乙醇胺酯的分析

以Ⅴ(苯)Ⅴ(乙醚)=8515,Ⅴ(乙醚)Ⅴ(甲醇)=982和95%乙醇为洗脱剂,硬脂酸三乙醇胺酯经过硅胶柱层析梯度洗脱分离,可以得到三个馏分;红外光谱和核磁共振氢谱的检测表明,三个馏分分别是硬脂酸三乙醇胺三酯,硬脂酸三乙醇胺双酯和硬脂酸三乙醇胺单酯。对三个馏分定量,并且和核磁共振氢谱所得到的结果做了对比。

硬脂酸三乙醇胺酯的合成优化

在硬脂酸三乙醇胺酯的合成中,控制其单、双、三酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键。通过单因素分析、正交实验极差分析,阐述了反应物的投料比、反应温度、催化剂用量等因素对反应时间和单、双、三酯含量的影响,确定了酯胺化反应的优化工艺条件,即温度190℃,投料比M(硬脂酸)∶M(三乙醇胺)=1.8∶1.0。催化剂用量为0.1%。

双月桂酸三乙醇胺酯合成及性能研究

双月桂酸三乙醇胺酯是一类较好双子型表面活性剂,该研究反应条件对产物转化率影响,得出相对最佳反应条件为:以对甲苯磺酸作催化剂,反应温度140℃,月桂酸与三乙醇胺摩尔比2.1:1,催化剂用量为wt.2.5%,反应时间12 h,酯化率达86.95%。对该化合物性能测试,考察不同浓度盐酸溶液中囊泡现象、溶解能力、乳化能力、发泡能力等;研究结果表明:在pH值为2.1～2.4盐酸溶液中囊泡现象最好,该化合物表面活性低于一般表面活性剂,但持泡能力强,乳化能力好。

马来酸三乙醇胺酯对水泥水化的影响

为克服三乙醇胺早强剂对水泥抗折强度和后期强度的影响,合成了马来酸三乙醇胺酯,并通过背散射电子成像(BSE)和BET分析,研究了马来酸三乙醇胺酯对水泥水化程度、C-S-H含量和水泥水化28 d分形维数的影响。结果表明:马来酸三乙醇胺酯可促进水泥水化尤其是水泥中硅酸盐相的水化;复掺马来酸三乙醇胺酯和聚羧酸减水剂,可显著提高水泥水化产物中C-S-H的含量;三乙醇胺降低了水泥石28 d的分形维数,马来酸三乙醇胺酯单掺及与聚羧酸减水剂复掺则使水泥石28 d的分形维数提高。由此可见,马来酸三乙醇胺酯作为增强型水泥早强剂具有广阔的应用前景。

硬脂酸三乙醇胺酯的合成及分析研究

利用正交试验优化了硬脂酸三乙醇胺酯的合成工艺:反应温度160℃、反应时间6 h、n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=1.4∶1,催化剂用量0.1%(对反应物质量).以V(氯仿)∶V(甲醇)=25∶1的混合溶剂作为柱层析的洗脱剂,成功分离出高纯度的三酯、双酯和单酯,并利用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)及质谱(MS)对其进行了定性分析.

阳离子交换树脂催化合成硼酸三乙醇胺酯

采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三乙醇胺酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与乙醇胺摩尔比1∶5.5,带水剂甲苯为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率最高为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三乙醇胺酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.

对甲苯磺酸催化合成硼酸三乙醇胺酯

以硼酸和三乙醇胺(过量)为原料,以对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用潜溶剂法(适量甲苯作为带水剂,加热回流反应)合成制备硼酸三乙醇胺酯。实验中考察了原料配比对硼酸酯收率的影响。实验结果表明,随着原料配比的增加,硼酸三乙醇胺酯的收率也随之增加;当原料配比达到1∶5.5时,硼酸三乙醇胺酯的收率会随着它们的进一步增加而下降。

硬脂酸三乙醇胺酯的分析

以V(氯仿)∶V(甲醇)=25∶1的混合溶剂作为柱层析的洗脱剂,硬脂酸三乙醇胺酯经硅胶柱层析分离得到了3个馏分.利用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)及质谱(MS)对其进行了定性分析,结果表明,3个馏分分别是硬脂酸三乙醇胺三酯、硬脂酸三乙醇胺双酯和硬脂酸三乙醇胺单酯.利用3个高纯组分作出了对应的标准曲线,结合HPLC和柱色谱分离的结果表明:采用HPLC对硬脂酸三乙醇胺酯进行定量分析是一种方便、快捷和准确的方法.

反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐

建立了反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯季铵盐的方法。样品经过乙醚萃取3次,所得提取液在50℃水浴中蒸干,用正丙醇溶解后进样10μL。用CN-3氰基柱作固定相,用不同比例的正丙醇与水的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,质谱测定中采用电喷雾电离-正离子模式及多反应监测模式,以峰面积归一化法定量。结果表明:三乙醇胺单、双、三酯季铵盐线性范围为0.25～7.5mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.08,0.10,0.10mg.L-1。对方法进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=6)分别为10.9%,8.3%,3.8%。

三乙醇胺月桂酸酯在LDPE薄膜中的防雾滴性能

将三乙醇胺月桂酸单酯作为防雾滴剂应用于低密度聚乙烯(LDPE)中制备LDPE防雾塑料薄膜,考察了不同添加量的三乙醇胺月桂酸酯对LDPE防雾薄膜防雾滴性能的影响。结果表明,当LDPE防雾塑料薄膜中三乙醇胺月桂酸酯的质量分数为5%时,初滴时间和十滴时间分别为160 s和46 s,水滴在薄膜表面的接触角为9°,且LDPE防雾塑料薄膜的力学性能变化较小。

以三乙醇胺硼酸酯为前驱体制备大颗粒六方氮化硼

以三乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成了三乙醇胺硼酸酯;以三乙醇胺硼酸酯为前驱体在氨气气氛中烧结制得六方氮化硼颗粒。采用FTIR、XRD、SEM、NMR对中间产物和最终产物进行了表征。结果表明:以三乙醇胺硼酸酯为前驱体,在1 200℃下烧结4 h,可制得质量分数为94.3%、六方晶型良好,粒径达17.52μm的六方氮化硼颗粒;经过2 000℃高温精制后的六方氮化硼颗粒具有较高的结晶度和致密度,质量分数可达到98.5%,粒径可达到30μm以上。

微波催化合成三乙醇胺双硬脂酸酯季铵盐

以硬脂酸和三乙醇胺为原料,微波催化下合成了三乙醇胺硬脂酸酯,利用正交试验优化了酯化的反应条件,考察了酯化反应时间、微波功率、n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)等因素对酯化率的影响.采用色谱柱对酯化产品进行分离,洗脱液为甲醇和氯仿[V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶4],三乙醇胺单硬脂酸酯、三乙醇胺双硬脂酸酯和三乙醇胺三硬脂酸酯的含量分别为30.3%、65.1%、4.6%.以硫酸二乙酯为季铵化试剂,与三乙醇胺双硬脂酸酯合成了季铵盐,并对产品的相关性能进行了测定.

硬脂酸三乙醇胺三酯的合成研究

以硬脂酸和三乙醇胺为原料合成硬脂酸三乙醇胺酯,采用经典柱层析的方法对酯化反应的混合产物进行硬脂酸三乙醇胺三酯(三酯胺)的分离,并对混合产物和混合产物分离得到的第一馏分进行IR和1HNMR表征。在单因素实验的基础上,通过正交试验优化反应条件,考察了反应温度、物料摩尔比、催化剂用量等因素对三酯胺在反应混合产物中含量的影响,得到较佳反应条件,即反应温度200℃,n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=3.3∶1.0,催化剂用量为0.1%。在此优化条件下,酯化反应产物中三酯胺质量分数可达97.06%。

马来酸三乙醇胺双酯的合成及其对水泥性能的影响

本文以马来酸酐、三乙醇胺为原料,通过两者酯化反应合成马来酸三乙醇胺双酯,探讨反应温度、反应时间、物料摩尔比对其酯化程度的影响规律;并考察合成产物在不同掺量下对水泥力学性能(强度)和水化特性(水化热、化学结合水、微观形貌)的影响。研究结果表明:反应温度120℃,反应时间4 h及马来酸酐和三乙醇胺的摩尔比为1∶2时,马来酸酐与三乙醇胺的酯化程度最高,酯化率高达80.22%;在此反应条件下合成的马来酸三乙醇胺双酯的掺量为0.02%时,对水泥的力学性能和水化性能作用效果最佳;与三乙醇胺相比,两者对水泥早期强度的作用相当,但马来酸三乙醇胺双酯对水泥后期水化有明显促进作用,对水泥后期强度的激发优于三乙醇胺。

三乙醇胺硼酸酯交联制备聚乙烯醇水凝胶及其吸附性能研究

采用三乙醇胺硼酸酯与聚乙烯醇(PVA)交联反应制备了水凝胶,通过红外光谱和扫描电镜来观察PVA水凝胶结构和形貌进行了表征,并PVA对水凝胶的溶胀性和吸附性进行分析研究。研究结果表明PVA水凝胶内存在较强的氢键作用,部分三乙醇胺接枝在PVA分子链上。三乙醇胺硼酸酯交联10%(质量分数)PVA水溶液时,所得凝胶的溶胀度接近700%。PVA水凝胶内部大孔套小孔相互交织,构成了复杂的不规则孔洞和通道。PVA水凝胶对Cu^(2+)的色素去除率最高达91%,最大吸附量为10.2 mg/g,其吸附过程符合Langmuir方程模型,属单分子层吸附。

纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯)的合成及其性能研究

以二苯氧基磷酰氯和三乙醇胺为原料,通过一步反应合成纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯),采用单因素法研究了物料比、反应时间对阻燃剂得率的影响,表征了阻燃剂的分子结构,并将其应用于纸张的阻燃。结果表明,原料三乙醇胺和二苯氧基磷酰氯的摩尔比为1∶3.0、反应温度为50℃、反应10 h时,产品总得率为92%。将纸张浸渍在阻燃剂中24 h时,纸张的综合性能最佳:氧指数为26.8%,达到难燃级别;燃烧性能测试达合格标准;阻燃性达防焰2级。