离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量无机锑(Ⅲ)

目的建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理,离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(Ⅲ))的方法。方法水样中痕量iSb(Ⅲ)经过弱阳离子交换SPE柱富集后,依次使用甲醇、水净化,后使用1%H2O2+1%氨水混合溶液洗脱,洗脱液中iSb(Ⅲ)可全部转化为iSb(Ⅴ),IC-ICP-MS测定iSb(Ⅴ)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(Ⅲ)。水样中iSb(Ⅴ)不能被弱阳离子SPE富集,因此不干扰测定。结果富集倍率为10,方法在0.010~0.200μg/L范围内具有良好线性,相关系数r为0.996~0.998,检出限0.003~0.004μg/L,加标回收率94%~102%,日内相对标准偏差(RSD)1.7%~5.3%,日间精密度为0.6%。结论本方法稳定可靠,极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(Ⅲ)的检测。