三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁

锌精矿属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物,硫和铜等元素腐蚀铂金坩埚是熔融制样-X射线荧光光谱分析必须解决的问题。在阶梯温度下,以硝酸铵、硝酸钠和硝酸锂的三元硝酸盐混合物为氧化剂,采用半熔法预氧化试料中的硫、铜、锌等元素,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=67∶33)为熔剂、过饱和溴化锂溶液为脱模剂,于1050℃熔铸成XRF分析用试料片,波长色散X射线荧光光谱仪测定试料片中的锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量。以系列铜、铅、锌的硫化矿及其精矿有证标准物质和工作基准试剂氧化锌作为标准试料建立待测组分的校准曲线,各待测组分的校准曲线的相关系数在0.9885~0.9978;方法检出限为0.018%~0.50%。对不少于3个水平的待测组分进行实验室内重复性实验,其相对标准偏差(RSD,n=11)在0.41%~3.9%,除个别分析结果外,测定结果与标准方法的测定结果无显著性差异;经t-检验,锌精矿标准物质中铅和铁测定值与标准值无显著性差异,而锌测定结果与标准值存在显著性差异;除个别水平样品的锌含量、铁含量、钙含量测定值外,测定值与标准方法的测定值无显著性差异。8个实验室对不少于3个水平的待测组分进行5次独立测定,确定了校准曲线测定范围内的方法重复性限和再现性限。

三元硝酸盐/陶瓷基相变材料的制备及热物性研究

为提高硝酸盐相变材料导热性能和研究三元硝酸盐的共晶特性,采用饱和溶液法配制了不同质量配比的KNO_(3)、LiNO_(3)和Ca(NO_(3))_(2)·4H_(2)O样品,测试了其熔点和相变潜热,并采用直接浸泡法制备了KNO_(3)-LiNO_(3)-Ca(NO_(3))_(2)/陶瓷基相变材料,测试其相变温度、相变潜热及导热系数等热物性参数。实验筛选出相变温度较高,潜热较大的三元硝酸盐KNO_(3)-LiNO_(3)-Ca(NO_(3))_(2)·4H_(2)O为60∶30∶10配比,其相变温度为116.8℃,相变潜热为46.7 J/g。实验结果表明:所测三元硝酸盐/陶瓷基相变材料和三元硝酸盐的相变温度基本一致,单位相变潜热是三元硝酸盐试样的35.43%;三元硝酸盐/陶瓷基相变材料的导热系数在常温下相较三元硝酸盐提高了9.27倍,且随温度的升高呈下降趋势;三元硝酸盐/陶瓷基相变材料的分解温度为620℃,较纯三元硝酸盐提高了20℃,增强了其高温稳定性。

EAK基熔铸分子间炸药的熔化安全性

实验测定了不同装药尺寸的含RDX的EAK (乙二胺二硝酸盐 ,硝酸铵 ,硝酸钾三元低共熔物 )基分子间炸药的热爆炸临界温度 ,比较了Semenov、Thomas和Frank Kamenetskii临界方程对实验临界温度的处理结果 ,并由此得到了该炸药的分解动力学参数 :Arrhenius活化能为 1 5 8 2kJ·mol- 1,指前因子为 1 .4 6× 1 0 13s- 1.以分解动力学参数为主要依据 ,通过热爆炸理论推算了该炸药在熔化工艺过程中的热爆炸危险性 ,结果表明该炸药在 1 30℃以下 ,尺寸小于

316不锈钢在添加微量稀土元素硝酸熔盐中腐蚀行为研究

采用电化学方法研究了316不锈钢在添加1‰(质量分数)和2‰Y2O3的熔盐中的腐蚀行为,采用SEM/EDS分析了腐蚀产物的形貌和物相组成。结果表明:添加Y2O3可以降低不锈钢的腐蚀速率,添加1‰和2‰的Y2O3,其腐蚀电流密度由9.47 m A·cm-2分别降至7.13和3.73 m A·cm-2。电化学阻抗测试结果表明,316不锈钢在熔融含稀土氧化物的三元硝酸盐中电荷转移电阻值升高,因此耐蚀性得以提高。