调控晶核数量工艺改善三元素复合氢氧化物性能的研究

采用液相沉淀法制备镍钴锰(523)三元素复合氢氧化物,针对制备过程中因造核工艺使得产品小颗粒过多、粒度分布存在小峰的问题,提出造核前增加调控晶核数量工艺。调控晶核数量是指在造核前对反应釜内的达到合格产品进行部分排放及反应釜底部放渣,以此增加造核后小颗粒在反应釜内的停留时间,使得小颗粒有足够的时间团聚长大,从而减少成品内的小颗粒数量,以此满足下游厂家要求,同时通过以上工艺也可弥补反应釜分离不足的缺陷,排放出粒度达到上限要求的产品。研究了不同排放量对最终产品形貌、颗粒度以及振实密度的影响。借助扫描电镜、X射线衍射仪分析产品的形貌和物相,用振实密度测定仪、激光粒度测试仪、ICP光质谱仪测量产品的物理化学指标。结果表明,在造核前增加调控晶核数量可以有效减少最终产品的小颗粒数量,并使得产品粒度分布均匀,底部放渣50L后所制备出的镍钴锰(523)三元素复合氢氧化物的粒度D50为9.0μm。

ICP-AES法测定掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中七种掺杂元素

掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物试样用盐酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上(ICP-AES),选择合适的分析谱线,采用标准工作曲线法,在5%的盐酸介质中同时测定Al、Mg、Ti、Sr、Zr、La、Y等七种掺杂元素的含量。大量的镍、钴、锰基体不会对测定造成干扰,掺杂离子相互之间不干扰测定,此方法各元素的检出限在0.0005~0.008μg/mL之间,在对实际样品的测定结果其相对标准偏差不大于2.92%,加标回收率为95.4%~103.8%,具有很高的准确度和精密度,适用于实际产品掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中掺杂元素的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量

镍钴锰三元素复合氢氧化物(化学式Ni_(x)Co_(y)Mn_(1-x-y)(OH)_(2),俗称三元前驱体)是锂电池正极材料的重要原料之一。三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响,因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ICP-OES法测定硫含量等方法。本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定三元前驱体中硫含量的过程中,镍、钴、锰对硫含量的干扰,筛选合适的谱线,确定优化的方法。方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,同时提高工作效率。经过优化后ICP-OES法的工作条件参数,采用谱线182.562,可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰,加标回收率在94%-96%,而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。