HPLC法同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量

试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_(2)、资生堂CAPCELL PAK NH_(2)、Waters SPHERSORB NH_(2))的检测效果。从分离效果角度考虑,优先使用安捷伦ZORBAX NH_(2),但其运行时间长;从节约时间和流动相等试剂角度考虑,推荐优先使用资生堂CAPCELL PAK NH_(2)色谱柱,次选Waters SPHERSORB NH_(2)色谱柱。三味拳参口服液经无水乙醇提取后,采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,柱温35℃,检测波长220 nm。采用二极管阵列检测器进行分析,外标法进行定量测定。结果表明,在30~300 mg/L的范围内,苦参碱和氧化苦参碱线性关系良好(R>0.999 0),平均加样回收率为97.64%,变异系数为1.63%。系统适应性试验和色谱柱耐受性良好,完全能够满足检测的需求。研究表明,试验建立的方法具有操作简便、重复性好、稳定性高、准确性强等优点,可以用于三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱含量的准确检测。

三味拳参口服液质量标准研究

为优化提升三味拳参口服液的质量标准,试验采用薄层色谱法分别对三味拳参口服液中苦参、穿心莲、拳参进行鉴别。试验优化了供试样品的制备方法及展开系统,采用一次样品处理,一套薄层展开系统同时把苦参和穿心莲两种药材一次鉴别出来,同时开展了拳参的薄层色谱鉴别方法研究,结果表明,该方法能够准确检出苦参、穿心莲、拳参特征指标成份,简便快速、分离效果好,斑点清晰,重现性好,专属性强,既达到中国兽药典的要求,还节省时间、试剂,适用于三味拳参口服液中苦参、穿心莲、拳参的质量控制。

三味拳参口服液中苦参的薄层鉴别方法研究

目的:对三味拳参口服液质量标准中氧化苦参碱的薄层色谱(TLC)鉴别方法进行优化,为修订该质量标准提供依据。方法:薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(6∶0.6∶0.3),显色剂为稀碘化铋钾试液。结果:在供试品的色谱图中,样品在与对照品色谱图相应的位置上显示相同的橙红色斑点。结论:该方法分离效果好,简便快捷,专属性强。

三味拳参口服液中氧化苦参碱、苦参碱薄层鉴别检测方法研究

为了取得兽药三味拳参口服液中氧化苦参碱、苦参碱良好的检测效果,研究对《兽药质量标准》中的薄层色谱法(TLC)进行改进,将三味拳参口服液样品超声提取后,以苯-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液(2340.2)为展开剂展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液显色。结果在供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显示相同颜色的斑点。表明该方法操作简单、快速、灵敏、结果准确可靠,适用于兽药三味拳参口服液中氧化苦参碱和苦参碱薄层鉴别测定。