连三嗪化合物的合成及反应机理

以2-氰基-4-硝基苯胺、3-氨基-4-氰基吡唑为原料,分别经肟化、重氮化等反应合成了两种连三嗪化合物——6-硝基苯并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟和吡唑并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟;利用红外光谱、核磁共振(HMNR、CMNR)、元素分析、质谱等鉴定了化合物的结构;考察不同因素对肟化反应的影响,确定了2-偕氨肟基-4-硝基苯胺的最适宜合成条件:2-氰基-4-硝基苯胺/盐酸羟胺的料比为11.20,反应温度为80℃,pH值为10,反应时间为2 h,收率为95.6%;3-氨基-4-偕氨肟基吡唑的最适宜合成条件:3-氨基-4-氰基吡唑/盐酸羟胺的料比为11.25,反应温度为80℃,pH值为10,反应时间为2 h,收率为79.3%;初步探讨了反应机理,分析了重氮化、消除反应发生在不同分子结构中不同位置氨基上的原因。

超支化三嗪化合物接枝碳纳米管及其对BOZ/BMI树脂固化动力学的影响

为了提高碳纳米管(CNTs)在苯并噁嗪(BOZ)/双马来酰亚胺(BMI)树脂中的分散性,采用三聚氯氰(TCT)接枝修饰CNTs制得超支化三嗪化合物接枝碳纳米管(HPTC-CNTs)。利用非等温差示扫描量热法(DSC)研究了HPTC-CNTs/BOZ/BMI和BOZ/BMI的固化动力学,求得其固化工艺参数为:HPTCCNTs/BOZ/BMI体系的凝胶温度为145.55℃,固化温度为183.67℃,后处理温度为264.50℃;BOZ/BMI体系的固化工艺条件:凝胶温度为144.47℃,固化温度为187.94℃,后处理温度为264.70℃。HPTC-CNTs/BOZ/BMI体系的表观活化能为79.45 kJ/mol,反应级数为0.935;BOZ/BMI体系的表观活化能为87.28 kJ/mol,反应级数为0.930。

新三嗪化合物的合成及其抗球虫活性研究

以对羟基苯胺为原料经重氮化偶联、闭环、水解、脱羧得中间体,再经Ullmann缩合反应制得五个新三嗪化合物。并在饲料中以30 mg/kg的添加剂量进行了化合物的抗球虫活性研究。结果表明,其中2个化合物的抗球虫活性属高效范围。

2-氨基-4-二甲氨基-6-取代-1,3,5-三嗪化合物的合成

目的合成-2-氨基- 4-二甲氨基- 6 -取代- 1, 3, 5- 三嗪化合物。方法以二甲双胍为起始原料,生成2 氨基- 4 -二甲氨基-6 -取代- 1, 3, 5 -三嗪化合物。结果与结论合成7个-2 -氨基-4 -二甲氨基- 6 -取代- 1, 3, 5- 三嗪化合物,所合成化合物通过1H-NMR、MS确认其结构。

CHC与三嗪化合物-非水溶液处理铜合金板的粘合

1 前言关于将三嗪硫醇化合物(RTD)作为重金属吸收剂、尼龙的电镀剂、镀镍表面与橡胶粘合的界面粘合剂及磷青铜与ABS树脂粘合的界面粘合剂的应用研究,作者们在过去已经作了报告。

新三嗪化合物纳川珠利的小鼠亚急性毒性试验

为评价新三嗪类抗球虫药物纳川珠利的安全性,选用100只昆明小鼠,连续30d分别灌服4.8、19.2、76.8mg/kg的药物,以纯水和空白溶剂为对照,通过临床观察、血液学分析、血液生化检测、脏器系数和病理学检查,系统地评估了该化合物对小鼠的亚急性毒性作用。结果显示,试验期间无小鼠死亡,在开始用药1周内,高剂量组小鼠有轻微临床毒性症状,2周后症状消失。试验过程中各组小鼠增重差异无统计学意义(P>0.05),长期高剂量给药后小鼠心和肝的脏器系数明显改变(P<0.05),血液红细胞、碱性磷酸酶、肌酐明显增高和葡萄糖、胆固醇、尿酸显著降低(P<0.05),高剂量组肝、肾小部分发生轻微水样变性、点状坏死等病理改变,停药15d后,碱性磷酸酶和尿酸水平与对照组差异有统计学意义(P<0.05)。提示纳川珠利长期大剂量使用可能存在肝、肾等轻微损伤的风险,但损伤是可逆的,停药后短期可逐渐恢复,临床使用相对安全。

三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料合成了磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物,对各步反应进行了优化;用红外光谱、核磁等表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。结果表明,最佳反应条件为:三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比为1∶3.2,100℃持续反应5h,同时分馏出反应生成的2-氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,重结晶得2,4,6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪,产率为89.4%;该产物阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)以及该产物和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别阻燃PBT的最高极限氧指数分别为21%、30%、26%,且融滴均较慢,成炭性均较好。

二氢三嗪类化合物的合成与降糖活性

以二甲双胍为原料设计合成了3个二氢三嗪类化合物。经实验性糖尿病小鼠模型测定其药理活性,3个二氢三嗪类化合物均有一定的降糖活性且与二甲双胍接近,可作为糖尿病治疗的先导化合物进行深入研究。

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI-18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5m L,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14μg/L,0.12μg/L,0.08μg/L,0.08μg/L,0.10μg/L和0.18μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为(9.33±0.27)μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为(5.28±0.43)μg/L和(7.12±0.54)μg/L。

三嗪类化合物溶解度参数及毒性构－效关系

测定了１２种三嗪类化合物的水溶解度，辛醇水分配系数和对发光菌的毒性，并用分子连结性指数建立了预测三嗪类化合物的溶解度，辛醇水分配系数及对发光菌毒性的定量结构活性相关方程，其中１０种化合物文献中未见报道。

三嗪类新化合物的合成研究

以盐酸羟胺为原料 ,经 N-酰化、O-烃化、水解、加成、环合等反应合成三嗪类新化合物 (1 a～ e) ,未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振光谱、高分辨质谱确证。

三嗪类化合物发光菌毒性QSAR研究

通过量子化学计算方法得到三嗪化合物的摩尔折射率、前线轨道能量、偶极矩、原子静电荷等参数.利用上述参数以及化合物对发光菌的毒性,建立了一个Q SAR模型,并利用此模型对化合物的毒性进行了理论预测,得到了理想的结果.

1,2,4-三嗪类化合物的研究ⅩⅦ——3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪的不正常对甲苯磺酰化产物的质谱鉴定及结构研究

运用质谱分析等手段,对3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪的对甲苯磺酰化反应的产物进行系统鉴定,并通过高分辨质谱确定其新化合物为N-[6-(3-甲硫基-5-负氧基-1,2,4-三嗪基)]吡啶内鎓盐。

分子电性距离矢量用于三嗪类化合物的构效关系研究

采用分子电性距离矢量(Molecular Electronegativity Distance Vector,MEDV)表征了三嗪类化合物的分子结构,并运用多元线性回归(Multiple Linear Regression,MLR)建立了该类化合物结构与其发光菌和大型蚤毒性的定量结构-毒性相关(Quanti-tative Structure-Toxicity Relationship,QSTR)模型,同时采用留一法交互检验对所建模型进行了分析和验证,建模计算值的相关系数R分别为0.970和0.952,留一法交互检验预测值的相关系数RLOO分别为0.917和0.921,并进一步阐述了结构与毒性之间的关系。结果表明,三嗪环上π电子离域程度减小有利于毒性增加,侧链N上取代基数目增加,化合物毒性减小。为进一步预测该类化合物的毒性,进行药物筛选提供了有效的理论依据。

1,2,4—三嗪类化合物的研究ⅩⅧ.——1,2,4—三嗪类化合物的质谱研究

本文对合成的四种新类型21个1,2,4—三嗪类化合物的质谱进行了研究。发现各种类型的1,2,4—三嗪类化合物具有各自不同的裂解方式。

钴卟啉三嗪类化合物的合成与表征

以单羟基苯基钴卟啉与三聚氯氰为原料,通过亲核取代反应合成了钴卟啉的三嗪类化合物,以硅胶为固定相,二氯甲烷为洗脱剂采用柱层析的方法对产物进行分离和提纯。最后采用紫外可见光谱、红外光谱等手段对合成产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。

1,2,4-三嗪类化合物的研究(ⅪⅤ)——3-甲氧基-5-甲基-6-乙酰-1,2,4-三嗪的合成及其与芳香醛的反应

5或6-取代芳乙烯基-1,2,4-三嗪类化合物具有广谱抑菌活性,本文将3-甲氧基-5-甲基-6-乙酰-1,2,4-三嗪(Ⅱ)在HCI/AcOH体系中与芳香醛进行缩合反应,分别得到3-甲氧基-5-甲基-4′-羟基-肉桂酰基-1,2,4-三嗉(Ⅲ)和3-甲氧基-6-乙酰-5-[2-取代芳基-乙烯基]-1,2,4-三嗪(Ⅳ)。

2,2-双取代-4,6-二氨基-1,2-二氢-1-羟基-s-三嗪类化合物的合成研究

目的 对三嗪类化合物进行合成研究。方法 以盐酸羟胺和苯甲酰氯为原料 ,经酰化、烃化、水解、缩合、环合及脱苄反应合成目的物。结果和结论 共合成了 9个 2 ,2 -双取代 - 4 ,6 -二氨基 - 1,2 -二氢 - 1-羟基 -s -三嗪类化合物 (11-i) ,结构经元素分析、红外吸收光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。

4,6-二取代-3-酮-5-硫酮-1,2,4-三嗪类化合物的质谱研究

1,2,4-三嗪类化合物具有抗癌、抗病毒、杀虫、抑制中枢神经系统等多种作用。前文用苯甲酰基硫代甲酰胺直接与氨基脲反应,制备了8种新的4,6-二取代-3-酮-5-硫酮-1,2,4-三嗪类化合物(a—h),本文测定了其电子轰击质谱、高分辨质谱及联动扫描质谱,以了解其质谱裂解途径。