三嗪染料Cibacron Blue F3 GA-吐温80亲和分离介质的合成与应用

研究了一种新的亲和分离介质三嗪染料CibacronBlueF3GA修饰吐温 80的合成条件。采用正交设计合成了染料 吐温 80。最佳反应条件为 :吐温 80 ,4 0 5mmol/L ;CibacronBlueF3GA ,1 0 1mmol/L ;氢氧化钠 ,2 0mol/L ;油浴温度 ,110℃ ;反应时间 ,4h。染料转化率 72 3 %。用溶剂萃取法分离出染料 吐温 80 ,并做了紫外测定。应用该合成物在吐温 80 盐液 固萃取体系中 ,对猪心肌匀浆中乳酸脱氢酶的亲和分离纯化做了研究。结果表明 ,在硫酸铵体系中 ,一步萃取酶活收得率 90 % ,纯化倍数 4 5 ;在磷酸钾盐体系中 ,一步萃取酶活收得率 95 % ,纯化倍数 6 0。

用三嗪染料修饰吐温80液-固萃取乳酸脱氢酶的研究

利用三嗪类染料 Cibacron Blue F3G- A修饰吐温 80 ,与硫酸铵构建染料聚合物 -盐的液 -固亲和萃取体系 ,从猪心肌匀浆液中分离纯化乳酸脱氢酶。结果表明 ,吐温 80浓度 12 % ,含染料吐温 80为 5 % ;硫酸铵浓度1.81mol/ L ;p H 7.4 ;匀浆液加入量为体系的 1%时 ,吐温 80相平均酶活收率 93% ,纯化倍数 9.2。研究了乳酸脱氢酶与吐温 80相分离的条件 ,将吐温 80相保温溶解 ,改变硫酸铵浓度为 0 .9m ol/ L ,二次成相反萃 ,盐水相酶活收率90 % 。

用三嗪染料配基吐温80-磷酸盐液固萃取-体系分离纯化乳酸脱氢酶

目的 利用三嗪类染料 Cibacron Blue F3 G-A修饰的吐温 80 ,与磷酸钾盐构建染料配基吐温 80 -盐液 -固亲和萃取体系 ,从猪心肌匀浆液中分离纯化乳酸脱氢酶。方法 成相染料配基吐温 80浓度为 1 5 % (其中吐温 80中含染料配基吐温 80为 1 0 % ) ;成相磷酸钾盐浓度为 1 .49mol/L (p H 8.5 0 ) ;匀浆液加入量为体系的1 % ,一次成相正萃取。将吐温 80相保温溶解 ,改变磷酸钾盐浓度为 0 .91 mol/L,二次成相反萃取。结果 一次成相正萃取吐温 80相平均酶活收得率 97% ,纯化 8.0倍。二次成相反萃取 ,盐水相酶活收得率近 1 0 0 % ,实现了酶与吐温 80相的分离。结论 三嗪染料配基吐温 80 -磷酸盐液 -固萃取体系 ,分离纯化乳酸脱氢酶 ,具有良好选择性和分离纯化效果。对其进一步研究与开发 ,具有较大实际应用价值。

三嗪染料修饰曲通X-100亲和分离苹果酸脱氢酶

三嗪染料(Cibacron blue F3G-A)的蒽醌部分结构类似于腺嘌呤,可以用于亲和分离以NAD+(NADP+)和FAD为辅酶的脱氢酶。三嗪染料通过亲核取代反应修饰曲通X-100,形成的三嗪染料-曲通X-100与成相聚合物吐温80、磷酸钾盐构成液-固亲和萃取体系。从猪心肌匀浆液纯化苹果酸脱氢酶的条件:三嗪染料-曲通X-100浓度为1.2%(W/V),吐温80浓度9%(V/V),猪心肌匀浆液0.25 mL(2.5%),pH 8.0,加入成相磷酸钾终浓度1.6 mol/L,形成液固两相,固相酶活力平均收得率为81.01%,纯化倍数为4.93。固相30℃保温溶解,加入成相盐磷酸钾,终浓度为0.7 mol/L,二次成相。低盐浓度条件下,近80%的酶反萃回液相,简化了苹果酸脱氢酶后续加工工艺。

吡啶三嗪染料与阳离子染料相容性研究

本文合成了两性活性染料——吡啶三嗪染料,研究了吡啶三嗪染料与阳离子染料的相容性,讨论了在毛纤维及毛/腈混纺纤维上的应用.结果表明,前者在弱酸性或中性条件下的固色率高于后者,与阳离子染料同浴染色相容性好,形成的复合物在升温过程中易于解离,适用于毛/腈混纺纤维的染色。

高效液相色谱研究丝素亲核基团与一氯均三嗪型活性染料反应动力学

以异丙胺、对甲酚和甲醇分别模拟蚕丝丝素的氨基、酚羟基和醇羟基,应用高效液相色谱分析一氯均三嗪型活性染料与蚕丝丝素的不同亲核基团的反应速率。结果表明:在pH=8～10、70～95℃的条件下,染料的酚解总反应速率远大于染料的氨解总反应速率和醇解总反应速率。其中C.I.活性红24和C.I.活性橙2在pH=9,95℃条件下的酚解总速率分别约为其氨解总反应速率的8.5倍和12.5倍,为其醇解总反应速率的23倍和50倍;该两染料的酚解效率分别为47.4和96.3,氨解效率分别为4.6和6.9,醇解效率仅为1左右。通过异丙胺-对甲酚-甲醇混合溶液(1∶10∶100,V/V)模拟蚕丝与染料的反应,研究一氯均三嗪型活性染料与丝素上亲核基团的反应选择性,推断出一氯均三嗪型活性染料染蚕丝的最适宜条件为pH=8～9,温度85℃左右。在此条件下,酚羟基在蚕丝的一氯均三嗪型活性染料染色中起主要作用,氨基起次要作用,而醇羟基的作用甚微。

双卤代均三嗪活性染料及其水解产物的HPLC分离方法的建立

为研究双卤代均三嗪活性染料的水解反应,采用反相离子对高效液相色谱对双卤代均三嗪活性染料及其水解产物进行了色谱分离。从双卤代均三嗪活性染料的选择、色谱柱的选择、流动相的选择和优化、柱温的确定等方面,探讨了对称结构双卤代均三嗪活性染料及其水解产物的HPLC分离方法的建立过程,利用该方法对双一氟均三嗪活性染料活性红LS-2G及双一氯均三嗪活性染料活性红KE-3B的水解产物进行了分离,得到了较好的分离效果。

双卤代均三嗪活性染料水解反应机制及其动力学

采用反相离子对高效液相色谱研究双卤代均三嗪活性染料(包括双一氯均三嗪活性染料活性红KE-3B和双一氟均三嗪活性染料活性红LS-2G)的水解反应。从双卤代均三嗪活性染料的水解反应机制、色谱峰的定性分析、动力学参数的计算等方面进行探讨,并测试了90℃下,pH值为11.0时双一氯均三嗪活性染料活性红KE-3B和80℃下,pH值为11.0时双一氟均三嗪活性染料活性红LS-2G的水解性能,获得了染料的双卤代均三嗪形式和一卤代一羟基双均三嗪形式的水解速率常数。结果表明,80℃下双一氟均三嗪活性染料活性红LS-2G的反应性约是90℃下双一氯均三嗪染料活性红KE-3B的3.4倍;2种双卤代均三嗪活性染料中第1个卤原子的反应均导致第2个卤原子的钝化,反应速率降低;且染料反应性的高低主要是由第1步反应的速率决定的。

双一氟三嗪活性染料的染色方法与染色性能

合成了一支含双一氟三嗪活性基团的活性染料并应用于棉纤维的染色。详细考察了染色温度、固色温度、加碱量以及加盐量对其染色结果的影响。结果表明,在染色温度90℃,Na2SO4用量70g/L,固色温度40～60℃,碱量(Na2CO3)0～3g/L时染料的固色率可以达到87%。与同结构的含双一氯均三嗪活性染料相比,含氟活性染料的固色率提高13.5%。该染料具有较好的各项牢度性能。

单烟酸三嗪活性染料羊毛染色

单烟酸三嗪活性染料可以在中性条件下与纤维发生反应而固着,常用来实现涤棉混纺织物一浴法染色,文章主要研究单烟酸三嗪活性染料对羊毛纤维的染色性能。选用雅格素红N-SB,探讨盐用量、染色温度和染色时间等因素对染色效果的影响。结果表明,不加碱剂固色的情况下,最佳染色条件为:雅格素红N-SB用量1%(owf),盐用量30 g/L,100℃温度染色60 min。雅格素红N-SB对羊毛具有良好的染深性,染色后各项色牢度较好,均达到加工和服用要求。

醛类和均三嗪类活性染料用于皮革染色的研究

以绵羊蓝湿坯革为底物,研究了以醛基为反应基团的新型活性染料—活性紫红X-RQ的染色、上染动力学,并与常用的二氯均三嗪活性染料—活性艳蓝X-BR作了对比实验,还进行了二者的复配染色。结果表明:(1)由于活性紫红X-RQ的分子结构中只有一个亲水基团,水溶性相对较差,导致其对皮革的上染初始阶段上染速率较小,但是升高温度,延长染色时间并加醋酸固色,可增大上染量,达到良好的染色效果。(2)活性紫红X-RQ上的二个醛基活性基使得其利用率提高,可达到10.80 mg·g-1的上染量,适于单独对皮革染色。(3)活性紫红X-RQ与活性艳蓝X-BR复配,可以将蓝湿坯革染成紫色,符合常规的配色规律。在染色进程中,染浴中剩余的活性紫红X-RQ的相对含量逐渐增大,这说明二氯均三嗪活性基团与皮纤维上-NH2的反应性高于醛基与-NH2的反应性。

蚕丝用单烟酸三嗪活性染料染色

本文介绍了在高温无碱的染浴中,桑蚕丝和一种野蚕线用单酸三嗪活性染料染色的研究结果。

蛋白质的染料亲和色谱分离纯化

介绍了三嗪染料配基亲和色谱(包括高效亲和色谱)分离纯化蛋白质的基本原理和方法,并介绍了染料亲和色谱固定相制备方法及应用的最新发展。

染料配体脲醛树脂-二氧化锆复合微球的制备及对牛血清白蛋白的萃取性能

采用溶胶-凝胶法制备无孔脲醛树脂-二氧化锆复合微球,在碳酸盐缓冲溶液中,利用微球表面的酰胺键与三嗪染料-活性艳蓝X-BR分子中三嗪环上的活泼氯反应,将染料键合到微球表面,以牛血清白蛋白(BSA)为样品,考察了不同条件下,该萃取剂对BSA的萃取能力。结果表明,该萃取剂对BSA的饱和萃取量达到30.3 mg.g-1,同时萃取的蛋白易于洗脱,1.0 mol.L-1氰化钾的洗脱率达到93.5%。

用染料修饰吐温80液-固萃取体系从猪心肌匀浆液中分离纯化心肌黄酶

用三嗪类染料 Ｃｉｂａｃｒｏｎ Ｂｌｕｅ Ｆ３Ｇ－Ａ修饰的吐温８０，与吐温８０、硫酸被构成液－固萃取体系，从猪心肌匀浆液中分离纯化心肌黄酶。研究了吐温８０染料修饰物在吐温８０相中所占的比例、分相盐浓度、溶液的酸度、匀浆液的加入量等对匀浆液中酶及杂蛋白在两相中分配的影响。在室温条件下，酶选择性地进入吐温８０固相，杂蛋白主要留在盐水相。匀浆液中心肌黄酶的酶活力平均收得率为８１．４％，一步纯化倍数为６．６。降低盐浓度，提高盐水相酸度，能使酶从吐温８０固相反萃到盐水相。

汽巴研制出环保活性染料

汽巴精化公司生产的Cihacron LS属双活性基活性染料．是双一氟均三嗪染料。这类染料的特点是直接性高．适合染深色。Cihacron LS有11个品种，染料分子量大．对纤维的亲和力特别高，染料溶解性好，反应性中等，成键牢度高，用盐量低，对环境污染小。

含氟活性染料的生态环保问题

含氟三嗪活性染料以其高固色率、高提升力而著称。但其原料中三聚氟氰的毒性、低沸点、高蒸汽压,对生产设备材质和安全提出很高要求。特别是该染料的氟离基在碱性介质中生成的氟化钠,毒性大、水溶性小,对产品质量和废水处理造成很大困难。文中阐述含氟活性染料的发展历史,以及含氟活性染料的生态问题,提出采用DIN38409H14测定AgF存在的缺陷,而采用离子色谱则可以克服上述问题。

试论含氟活性染料的生态环保问题

含氟三嗪活性染料以其高固色率、高提升力、节能减排而著称。但其原料三聚氟氰的毒性、低沸点、高蒸汽压对生产设备材质和安全提出很高要求,价格比含氯三嗪贵,特别是离基F-离子在碱性介质中生成的氟化钠毒性特别大,水溶性特别小,对产品质量和废水处理造成很大麻烦。含氟三嗪活性染料过去用银量法未能检测为AOX物质,并以此作为优点。现今使用离子色谱可能难以逃脱。