1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪纯度测试方法探讨

考察和比较了基于液相色谱技术测定聚氨酯催化剂1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪(PC41)纯度的4种方法。包括:以液相色谱串联蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)或者示差折光指数检测器(HPLC-RID)测试PC41纯度的直接法;以HPLC-ELSD或者液相色谱串联紫外检测器(HPLC-UVD)测试并扣减N,N-二甲基丙二胺含量的间接法。结果显示,HPLC-RID直接测试PC41纯度的方法操作简单,适合推广。该方法使用三乙胺作为流动相改性剂,确定色谱分离温度为30℃。以质量分数0.5%至5.5%范围内的5个浓度点制作标准工作曲线,线性相关系数R^2=0.9991。以某公司生产的PC41作为供试品,测得其纯度为98.3%,方法的加标回收率为99.3%。