三苯基甲烷三异氰酸酯交联聚乙烯醇木材粘合剂的研究

采用正交实验法 ,探究在水基中三苯基甲烷 - 4 ,4′ ,4″-三异氰酸酯 (TTI)交联聚乙烯醇 (PVA)的反应。TTI是直接用列克纳胶 (JQ - 1)为原料 ,利用其与PVA交联反应产物的不溶性和体系的压缩剪切强度等性能判断该反应的进程。结果表明 ,TTI的加入较大幅度地提高PVA胶水的粘结性能和耐水性能 ,尤其突出的是颜色为稳定的乳白色。

三苯基甲烷三异氰酸酯和硼砂交联聚乙烯醇水性粘合剂

It was studied by the orthogonal matrix experimental method,to the curing reaction of polyvinyl alcohol(PVA)by triphenylmethane4?4′?4″triisocyanate(TTI)and borax in water basal body.The Leiknonat (JQ1)adhesive was a substitute material for TTI.The influences of add amount of PVA,TTI,borax and reaction temperature upon the compressive shearing strength of products were also discussed.It was found that adding of TTI and Borax improved greatly the cohesive capability of polyvinyl alcohol glue.In function of a surfactant OP10,a type of environmental protection,white latex of single group was formed.

改性端羟基聚丁二烯-三异氰酸酯基网状聚氨酯合成及性能

将端羟基聚丁二烯(HTPB)用4种中间体改性后,与三异氰酸酯通过聚合交联反应制备改性端羟基聚丁二烯-三异氰酸酯基网状聚氨酯。改性后网状聚氨酯性能均有所提高,拉伸强度提高了1.05~2.83 MPa,断裂伸长率增加了4.9%~69.77%,软段玻璃化转变温度(T_(gs))和硬段玻璃化转变温度(T_(gh))均提高。认为是改性后结构中—NO2或三嗪环—C=N基团与氨基甲酸酯中—NH2形成氢键,产生超分子交联。其中PU-1-氯-2,4-二硝基苯(DNCB)-4,4′,4″–三苯甲烷三异氰酸酯(TTI)的力学性能和热性能最优,拉伸强度为5.67 MPa,断裂伸长率为174.83%,认为是由于产生氢键和TTI本身结构对称;T_(gs)和T_(gh)分别为–67.28℃和172.23℃,认为是TTI中苯环使分子刚性、极性增强,相分离度降低。

三苯基甲烷三异氰酸酯的制备及污染防治

对三苯基甲烷三异氰酸酯合成的工艺路线及条件进行摸索,并对其污染治理措施价分析。

封闭型异氰酸酯固化剂的合成及应用

采用甲乙酮肟(MEKO)为封闭剂,与三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)反应,制备了封闭型三苯基甲烷三异氰酸酯(B-TTI)。探究了不同温度和不同时间下MEKO和TTI的反应程度。研究结果表明:50℃下MEKO与TTI的反应速率较快,封闭完成后体系内游离异氰酸根的含量降至0.05%以下,反应时间为4 h及以上时,产物储存性能较好;确定了解封温度为120℃左右,解封后会伴随着自聚反应的发生,解封后的产物可以与TTI进行快速固化反应;制备的B-TTI作为固化剂加入到TTI中,当m(B-TTI)∶m(TTI)=2∶10时,粘接效果较好,粘接强度可达4.76 MPa。

制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。

三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯与含能材料相容性研究

用高压差示扫描量热法(PDSC)研究了三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯(TPTI)与含能材料的相容性。研究结果表明:TPTI与2-NPBA、C2、CL-20、DINA、HMX、FOX-7、FOX-7K以及RDX相容;TPTI/FOX-12混合体系轻微敏感;而TPTI/DNTF混合体系危险。

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明:加入3.0g/100gγ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.

对三异氰酸三苯基硫代磷酸酯交联聚乙烯醇乳胶

采用正交实验法,研究在水基中,对三异氰酸三苯基硫代磷酸酯(TTPI)交联聚乙烯醇(PVA)的反应。利用其与PVA交联反应产物的不溶性和所形成的乳胶的压缩剪切强度检测结果来判断该反应的进程。结果表明,TTPI的加入较大幅度地提高PVA胶水的粘结性能和耐水性能。

异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的合成

合成了3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯(IPDI)三聚体,对合成中催化剂、反应温度、反应时间等进行了探讨,并用红外光谱进行了表征。结果表明,采用醋酸钾作催化剂,在50～90℃下反应,再经脱催化剂处理,可制得IPDI三聚体。

玻璃布增强聚苯醚／三烯丙基异氰酸酯复合材料耐热性和相态研究

利用差示扫描量热仪和扫描电镜研究了聚苯醚(PPE)/三烯丙基异氰酸酯(TAIC)树脂的耐热性以及玻璃布增强PPE/TAIC复合材料的耐热性和相态。结果表明:PPE/TAIC树脂混合物的耐热性随着PPE质量分数的增加而提高,且玻璃布增强PPE/TAIC复合材料的热稳定性优于纯PPE/TAIC树脂混合物;偶联剂的种类对PPE/TAIC复合材料的界面状态有较大的影响,A-172对PPE/TAIC复合材料来说是有效的硅烷偶联剂。

γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷改性环氧树脂/聚酰胺膜层的吸水性

为了提高环氧/聚酰胺(EP/PAI)树脂体系的耐水性,在环氧树脂的主链上成功地接枝了γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(IPTES)。用差示扫描量热法(DSC)测试了两种树脂在氯化钠溶液中浸泡不同时间后的玻璃化温度(Tg)。采用旋转法在铝合金表面形成IPTES改性EP/PAI和未改性EP/PAI树脂保护膜层。用电化学阻抗谱(EIS)法测定了IPTES改性与未改性两种EP/PAI树脂膜层在氯化钠溶液中浸泡不同时间的电容大小,由此计算出两种膜层在浸泡不同时间吸水的体积百分数,并分析了水在两种膜层中的吸附行为。结果发现,改性树脂的Tg随浸泡时间增长而增加,改性树脂膜层的吸水性显著降低,水在改性树脂膜层中的扩散不遵从菲克第二定律。

4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成

本文以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率87.4%),再与4-(4-氨基苯氧基))-2-(甲基氨甲酰基)吡啶缩合成脲,制得抗肿瘤药物索拉菲尼,总收率为:84.0%,纯度:99.1%。

负载型CuO用于制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的研究

通过沉积沉淀法制备出负载型CuO催化剂,并用于[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯催化热分解制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。通过XRD、XPS和TEM等手段对负载型CuO进行一系列的表征。对催化剂的制备方法、煅烧温度、反应的裂解温度等进行了探索。结果表明,在以沉积沉淀法制备的负载型CuO催化剂中,煅烧温度为450℃,裂解温度为210℃。通过对CuO催化的固定床进行热分解,异氰酸酯基硅烷的产率达到98.9%,选择性达到99.2%。对催化剂进行稳定性测试表明,连续使用10次未出现明显失活。

含异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成

研究了氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾反应制备异氰酸酯基丙基三乙氧硅烷的方法,考察了反应温度,反应物的配比优化,溶剂种类以及保护试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:反应物氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾的摩尔比为1:1.15,DMF为溶剂,己内酰胺为保护试剂,反应温度为125℃,收率可达92%,并采用波谱分析确证了目标物质的结构。

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1%,投料比n_(KOCN)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n_(己内酰胺)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45%。通过气相色谱,红外光谱分析和核磁谱图分析确定了产物为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷及其纯度。在最佳条件下产品收率为92.38%,纯度为97.26%。

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的制备

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应．用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。

氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的测定方法

[目的]利用高效液相色谱法对氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行分析测定。[方法]色谱条件:以C18为填料的不锈钢柱,甲醇和水作为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测波长230 nm。对氰氟虫腙原药产品中的4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行定量分析,外标法定量。[结果]方法中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的平均回收率为99.81%,在0.625~12.5 mg/L质量浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.999),方法定量限为0.5 mg/kg。[结论]该分析方法可以满足氰氟虫腙原药中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的定量要求,具有方法快捷,灵敏度高,准确性好的特点。

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的交联改性研究

以脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等合成水性聚氨酯,通过以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯进行交联改性。用DSC、TGA及动态力学分析等研究了γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响。实验结果表明:γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的加入量在3.0 g/100 g以下时无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,并且以共聚方式加入的效果更优。