三重四级杆液质法检测食品中毒黄素和米酵菌酸含量

旨在建立利用三重四级杆液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中毒黄素和米酵菌酸含量的方法。样品在80%甲醇水溶液体系中萃取,离心后上清液经QuEChERS EMR-Lipid净化处理,浓缩、复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相经梯度洗脱,液质电喷雾离子源正负模式检测,使用外标法进行定量分析。实验结果显示,毒黄素和米酵菌酸在浓度为0.5~100μg/L的范围内表现出较好线性关系,线性线性相关系数r大于0.995,在不同基质多水平添加浓度下,回收率为86.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%,毒黄素方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,米酵菌酸方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适合食品中毒黄素和米酵菌酸含量的测定。

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取-三重四极杆气质联用法测定茶叶中16种农药残留量

基于羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)分散固相萃取净化,结合三重四极杆气质联用仪,建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取,以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)吸附提取液中的杂质,离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标物质在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%~128.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.3%~9.2%;方法的定量限为0.5~10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求,适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。

半刚构-连续箱梁剪力滞效应的三杆比拟法

采用三杆比拟杆法推导薄壁箱形截面梁的剪力滞效应计算公式,用其计算龙华松花江大桥施工阶段的悬臂状态、合拢后自重及二期恒载等工况的剪力滞系数,分析该桥的剪力滞效应。

三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量

通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠.

剪力滞效应研究的三杆比拟法

为了开展剪力滞实用计算方法的研究,在介绍求解剪力滞效应的三杆比拟法计算思路的基础上,将三杆比拟法应用于斜拉桥箱形主梁剪力滞效应的实用计算中,并通过与空间有限元计算结果的比较分析,指出了三杆比拟法在桥梁的初步设计阶段可以满足设计要求。

压弯荷载下悬臂箱梁剪滞效应的三杆比拟法

导出了压弯荷载共同作用下箱梁剪力滞效应的三杆比拟法控制方程,并给出了边界条件;导出了悬臂梁在竖向均布荷载、竖向集中荷载与轴向力共同作用下,考虑剪力滞效应的正应力计算公式,建立了悬臂梁在竖向均布荷载及竖向集中荷载作用下的考虑剪力滞效应的正应力计算与在竖向均布荷载及竖向集中荷载与轴向力共同作用下的考虑剪力滞效应的正应力计算的统一公式,并用算例说明了其有效性。

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C18、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004~0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%~114.50%,精密度为0.48%~4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。

用二杆三点法测量大尺寸孔或轴的直径

叙述了一种用二杆三点法测量大尺寸孔或轴直径的新方法。从理论上进行了探讨,建立了测量的坐标系统,确定了测量范围,并进行了初步的精度分析,证明这是在大尺寸测量中较为简便、实用的一种测量方法。

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法以0.5%的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5%乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用法同时2测定31种农药残留。结果方法的线性相关系数达到0.999以上,检出限为10~50μg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底,用加标回收评价该方法的精密度和重现性, 31种农药的平均回收率为31%~86.7%,相对标准偏差为0~10%。结论该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。

QuEChERS-三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛查花生中52种农药残留

目的建立三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛选和确认花生中52种农药残留的分析方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)和C18净化后,采用Waters C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,在三重四极杆正离子反应监测模式下测定,基质标准曲线结合外标法定量。结果 52种农药在0.001-0.1μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限为1-5μg/kg,通过实际样品加标回收实验,52种农药在10μg/kg的加标回收率为76.4%-107.6%,相对标准偏差为3.5%-12.3%。结论该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析。

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^(-1)浓度范围内线性良好,判定系数r^(2)均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^(-1),定量限分别为0.7、1.0μg·kg^(-1),空白样品中加标5、10、50μg·kg^(-1),加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.

基于保留指数原理结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速筛查蔬菜中农药残留的方法研究

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速筛查蔬菜中农药残留的方法。方法利用正构烷烃C9-C33标准溶液,结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪及其Smart Database Pesticides数据库建立仪器数据采集方法。选用9种农药为目标物,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,建立质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方法,进行定性、定量分析。结果采用空白样品添加标准溶液制得质量浓度为0.01、0.05、0.10mg/kg的样品,基于保留指数所建立的方法准确定性出待测9种农药,并测得方法的平均回收率为72.0%~118.8%。结论该方法简便、快速、成本低,具有较好的适用性,对监测农产品中农药的使用种类,更加全面合理地制定农产品中农残限量范围具有参考价值。

三重四极杆气质联用法在农药残留检测中的研究进展

食品的质量与安全对人们的身体健康具有决定性的影响,随着食品安全意识的逐渐提高,人们对食品中的农药残留限量标准要求越来越低。因此,为了对食品中的农药残留情况进行系统全面的有效控制,就需建立更加高效、快捷、准确的检测分析方法。通过将三重四极杆气质联用法运用于食品的农药残留检测工作中,能够提高检测的工作效率,并且还能取得较高的检测精度,有助于促进农药残留检测工作水平的不断提高。

固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定水中硝基苯类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法(外标法)测定水中硝基苯类化合物的方法。该方法中7种硝基苯类化合物线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限在0.01~0.02μg/L之间;加标浓度为10μg/L时,7种硝基苯类化合物回收率在78.7%~103%之间,相对标准偏差在0.8%~2.7%。该方法能满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)要求,具有很好的实际应用价值。

波形钢腹板组合箱梁剪力滞效应的比拟杆法求解

波形钢腹板组合箱梁是新型组合梁,其剪力滞效应不可忽略.本文结合比拟杆法,忽略波形钢腹板对其弯矩的贡献,推导了波形钢腹板简支梁在荷载作用下的正应力计算式,并对叠加法求解波形钢腹板连续梁的正应力做了简单介绍.分别采用模型试验、有限元分析、三杆比拟叠加法计算了模型梁在均布荷载作用下的正应力和剪力滞效应,可为以后类似桥型的设计计算提供借鉴.

三重四级杆气质联用测定绝缘油中二苄基二硫醚含量研究

油中二苄基二硫醚(DBDS)是导致铜线圈腐蚀的主要物质。为了预防DBDS造成变压器损坏,首先需要对油中DBDS的含量进行检测。三重四级杆气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)是准确测定有机物含量的有效手段。本文验证了内标法定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫DBDS的方法。结果表明:重复性试验相对标准偏差RSD<1.5%,回收率为98.2%~101.9%,该方法具有很好的重复性和准确性。

基于干燥工艺对比两种寄主肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量

利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ-MS)比较2种寄主肉苁蓉经过不同干燥处理后的10种苯乙醇苷类成分含量。将肉苁蓉干燥品粉碎,粉末过60目筛,用50%(体积分数)甲醇溶解后超声提取,用Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)分离,以A相(0.1%甲酸水溶液)-B(乙腈)相作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源,在UPLC-QQQ-MS的动态多反应模式下检测。结果表明,不同干燥处理的寄主肉苁蓉苯乙醇苷类成分含量具有明显差异,冷冻干燥处理所得的肉苁蓉中10种苯乙醇苷类含量最高,其次为80℃烘干样品。虽然冷冻干燥对于肉苁蓉所保留10种苯乙醇苷类成分最高,但基于大规模生产考虑,80℃烘干更具有经济效益。

QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L^500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均>0.998;定量限为1μg/kg^6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%~118.8%,相对标准偏差为2.35%~7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。

三重四级杆液质联用法快速测定全血样中9种抗凝血类灭鼠剂

目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱柱分离,在MRM模式下以三重四级杆质谱检测器测定血液中9种灭鼠剂。结果本方法中,9种抗凝血类灭鼠剂的空白血样加标回收率为75.3%~109.8%,相对标准偏差为2.6%~10.8%,在0.05μg/L^500.00μg/L的浓度内,相关系数>0.998,检出限为0.004μg/L^1.200μg/L,定量限为0.014μg/L^4.000μg/L。结论该法简单、快速、灵敏度高、定性确证和定量准确,可同时对血液中溴敌隆、大隆、氯敌鼠、杀鼠灵等9种灭鼠剂进行定性确证和定量测定,满足突发中毒事件快速应急检测的要求。

三重四极杆液质联用法测定花生中4种黄曲霉毒素的研究

目的建立LC/MS/MS法同时检测花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法粉碎后混匀的样品经70%甲醇提取,免疫亲和柱净化,在MRM模式下用LC/MS/MS法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的加标回收率77%～109%,相对标准偏差为3.2%～5.7%;在0.1 ng/ml～100 ng/ml浓度范围内具有很好线性,相关系数大于0.999;方法检出限小于0.08μg/kg、定量限小于0.3μg/kg。结论该法简单、快速、灵敏和特异性强,可同时对花生中黄曲霉毒素B1、G1、G2和B2进行定性确证和定量测定。