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Fe_3(CO)_(12)与P(NEt_2)_2Cl的反应——两核和三核铁羰基簇合衍生物的合成和晶体结构
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作者 王丁泽 吴秉芳 +1 位作者 刘树堂 宫培军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1090-1094,共5页
Fe_3(CO)_(12)与配位基前体P(NEt_2)_2Cl反应,给出4个新的两核和三核铁羰基簇合衍生物:Fe_2(CO)_6(μ-Cl)[μ-P(NEt_2)_2](Ⅰ),Fe_2(CO)_6[μ-P(NEt_2)_2]_2(Ⅱ),Fe_3(CO)_9(μ-CO)(μ_3-PNEt_2)(Ⅲ)和Fe_3(CO)_9(μ_3-PNEt_2)[P(NEt_2)... Fe_3(CO)_(12)与配位基前体P(NEt_2)_2Cl反应,给出4个新的两核和三核铁羰基簇合衍生物:Fe_2(CO)_6(μ-Cl)[μ-P(NEt_2)_2](Ⅰ),Fe_2(CO)_6[μ-P(NEt_2)_2]_2(Ⅱ),Fe_3(CO)_9(μ-CO)(μ_3-PNEt_2)(Ⅲ)和Fe_3(CO)_9(μ_3-PNEt_2)[P(NEt_2)_3](Ⅳ)。在反应期间,配前体分子中的P-Cl和P-N键劈开,形成的分子片Cl、PNEt_2、P(NEt_2)_2和P(NEt_2)_3作为配体与铁羰合物重新组建成上述簇合物。利用X射线衍射法测定了它们的晶体结构。Ⅰ属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.8745(6)nm,b=0.9601(7)nm,c=1.3996(10)nm,α=74.131(11)°,β=79.480(12)°,γ=69.727(12)°,V=1.0553(13)nm^3,D_c=1.543g·cm^(-3),Z=2,R=0.0443,wR=0.0831。Ⅱ属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a=1.0153(3)nm,b=1.7543(5)nm,c=1.6860(5)nm,V=3.0031(15)nm^3,D_c=1.394g·cm^(-3),Z=4,R=0.0519,wR=0.1035。Ⅲ属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数a=1.0280(5)nm,b=1.2113(5)nm,c=1.9192(7)nm,β=93.560(7)°,V=2.1366(16)nm^3,D_c=1.712g·cm^(-3),Z=4。Ⅳ属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.5875(7)nm,b=1.0359(5)nm,C=2.1919(9)nm,β=101.266(8)°,V=3.535(3)nm^3,Dc=1.443g·cm^(-3),Z=4。Ⅰ和Ⅱ为两核铁簇,其簇骨架Fe_2PCl和Fe_2P_2呈蝶状。Ⅲ和Ⅳ? 展开更多
关键词 Fe3(CO)12 P(NEt2)2Cl 化学反应 羰基衍生物 三核铁羰基簇合衍生物 晶体结构
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含硫桥基配体的三核钌羰基簇合衍生物的合成与表征 被引量:2
2
作者 于世泳 刘树堂 吴秉芳 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期164-167,共4页
用Ru3(CO)12分别与三个含P、S杂原子的配体(C2H5SPS2)2(L1);(CH3SPS2)2(L2);(C6H5CH2SPS2)2(L3)反应得到了三个新的三核钌羰基硫簇合物Ru3(CO)10(μ-SC2H5)( )Ru3(CO)10(μ-SCH3)( )Ru3(CO)10(μ-SCH2C6H5)( ),对它们进行了元素分析以... 用Ru3(CO)12分别与三个含P、S杂原子的配体(C2H5SPS2)2(L1);(CH3SPS2)2(L2);(C6H5CH2SPS2)2(L3)反应得到了三个新的三核钌羰基硫簇合物Ru3(CO)10(μ-SC2H5)( )Ru3(CO)10(μ-SCH3)( )Ru3(CO)10(μ-SCH2C6H5)( ),对它们进行了元素分析以及IR、1HNMR谱学表征,同时用X-ray衍射法测定了簇合物 分子的晶体结构.X-ray晶体衍射分析证明: 属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=17.380(4) ,b=12.766(3) ,c=17.451(4) ,α=β=γ=90°,V=3871.7(14) 3,Z=4,Dc=2.211mg/m3,R1=0.0221,WR2=0.0294.μ-SC2H5为边桥基配体. 展开更多
关键词 羰基 Japanese试剂
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具有含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物的合成及晶体结构 被引量:3
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作者 韩瑞敏 吴秉芳 +1 位作者 胡襄 刘树堂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期216-220,共5页
用 Ru3( CO) 1 2 与杂环二硫代次膦酸盐 SP( C6 H4 OR) ( S) N( C6 H5) NC( Me) ( R=Me,Et)反应 ,得到两类 4个含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物 Ru3( CO) 8( μ3-S) 2 [P( C6 H4 OR) N( C6 H5) NC( Me) S]( 1 :R=Me;3 :R=Et)... 用 Ru3( CO) 1 2 与杂环二硫代次膦酸盐 SP( C6 H4 OR) ( S) N( C6 H5) NC( Me) ( R=Me,Et)反应 ,得到两类 4个含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物 Ru3( CO) 8( μ3-S) 2 [P( C6 H4 OR) N( C6 H5) NC( Me) S]( 1 :R=Me;3 :R=Et)和 Ru2 ( CO) 6 [μ-η2 -SC( Me) NN( C6 H5) P( C6 H4 OR) ]( 2 :R=Me;4:R=Et) .对它们进行了元素分析、IR、 1 H NMR和 MS谱学表征 ,并用 X射线衍射技术测定了 1和 2的晶体结构 .晶体 1属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 75 5 ( 2 ) nm,b=1 .5 760 ( 2 ) nm,c=0 .90 78( 1 ) nm,α=98.1 2 ( 7)°,β=96.64( 4 )°,γ=79.67( 5 )°,V=1 .492 1 ( 4 ) nm3,Z=2 ,R( w R) =0 .0 3 0 3 ( 0 .0 61 5 ) ;该簇合物分子为开口三核钌簇 ,其簇骨架 Ru3( μ3-S) 2 为畸变四方锥构型 ;五元杂环上的 P原子取代在 Ru1原子的轴向配位位置上 .晶体2属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) /n空间群 ,晶胞参数 a=1 .1 2 43 ( 4 ) nm,b=1 .41 0 5 ( 5 ) nm,c=1 .62 945 ( 7) nm,β=1 0 7.0 6( 5 )°,V=2 .470 2 ( 2 ) nm3,Z=4,R( w R) =0 .0 2 48( 0 .0 441 ) ;两核簇合物分子中含有 2个六元螯环Ru1 SCNNP和 Ru2 SCNNP。 展开更多
关键词 羰基衍生物 羰基衍生物 含硫配体 含磷配体 晶体结构
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含磷、硫、氮原子配位基的三核、四核钴羰基簇合衍生物的合成与表征
4
作者 关敏 宝金荣 +1 位作者 刘树堂 吴秉芳 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期48-52,共5页
Through the reaction of Co 2(CO) 8 with four ligands containing P ?S? N atoms, cobalt carbonyl sulfur clusters Co 3(CO) 7( μ 3-S)〔 μ,η 2 -CNC(CH 3) 2P(S)(Cl)N(Ph)](Ⅰ)and Co 3 (CO) 7( μ 3-S)〔 μ,η 2 -SC(NH2)N-N... Through the reaction of Co 2(CO) 8 with four ligands containing P ?S? N atoms, cobalt carbonyl sulfur clusters Co 3(CO) 7( μ 3-S)〔 μ,η 2 -CNC(CH 3) 2P(S)(Cl)N(Ph)](Ⅰ)and Co 3 (CO) 7( μ 3-S)〔 μ,η 2 -SC(NH2)N-N=CH-C 6H 5〕 (Ⅱ),two tetranu-clear cobalt carbonyl clusters Co 4(CO) 10( μ 4 -S)( μ 4 -PC 6H 4OCH 3)(Ⅲ) and Co 4(CO) 10( μ 4-S)( μ 4-PC 6H 4OC 2H 5)(Ⅳ) ,were prepared and characterized by elementary analysis?IR? 1HNMR and MS spectroscopy.It was shown that bothⅠand Ⅱ have a tetrahedral framework Co 3S , both Ⅲ and Ⅳ have a octahedral framework Co 4SP. (Ⅰ)and Co 3 (CO) 7( μ 3-S)〔 μ,η 2 -SC(NH2)N-N=CH-C 6H 5〕 (Ⅱ),two tetranu-clear cobalt carbonyl clusters Co 4(CO) 10( μ 4 -S)( μ 4 -PC 6H 4OCH 3)(Ⅲ) and Co 4(CO) 10( μ 4-S)( μ 4-PC 6H 4OC 2H 5)(Ⅳ) ,were prepared and characterized by elementary analysis?IR? 1HNMR and MS spectroscopy.It was shown that bothⅠand Ⅱ have a tetrahedral framework Co 3S , both Ⅲ and Ⅳ have a octahedral framework Co 4SP. 展开更多
关键词 羰基 表征 羰基 原子配位基 分子结构
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含μ_3-S和二胺基卡宾的三核铁羰基簇合物的合成和表征
5
作者 金振兴 刘连利 +1 位作者 张庆勋 孙曙光 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期93-94,96,共3页
用 Fe3 ( CO) 12 与 3种硫脲衍生物 Ph NHC( S) NHR( R =H;R =Ph;R =CH2 Ph)在苯 /二氯甲烷 ( 1∶ 1 )混合溶剂及氩气保护下反应 ,合成了 3个新簇合物。经元素分析、MS、IR及 1HNMR谱表征 ,确认新合成的簇合物为含 μ3 -S和二胺基卡宾... 用 Fe3 ( CO) 12 与 3种硫脲衍生物 Ph NHC( S) NHR( R =H;R =Ph;R =CH2 Ph)在苯 /二氯甲烷 ( 1∶ 1 )混合溶剂及氩气保护下反应 ,合成了 3个新簇合物。经元素分析、MS、IR及 1HNMR谱表征 ,确认新合成的簇合物为含 μ3 -S和二胺基卡宾的三核铁羰基簇合物 Fe3 ( CO) 8( μ3 -S) [C( NHPh) ( NHR) ] 展开更多
关键词 硫脲 结构表征 二胺基卡宾 羰基 元素分析
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含异硫氰酸苯酯裂解碎片的铁硫羰合簇取代衍生物的合成与表征
6
作者 陆庆玮 王一兵 +5 位作者 吴宝山 索全伶 刘莲云 支继武 刘树堂 胡襄 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第1期111-113,共3页
New mono- and di- substituted derivatives of Fe3 (CO) 9(μ3 - S) 2 were synthesized by reac- tion of C6H5NCS with Fe3 (CO) 1 2 atroom temperature.Their structure were characterized by means of IR(νCO) ,MS,1 H NMR,1 3... New mono- and di- substituted derivatives of Fe3 (CO) 9(μ3 - S) 2 were synthesized by reac- tion of C6H5NCS with Fe3 (CO) 1 2 atroom temperature.Their structure were characterized by means of IR(νCO) ,MS,1 H NMR,1 3 C NMR,elemental analysis and X- ray four cycle diffrac- tometer.The results showed that the formulas of the cluster compounds are Fe3 (CO) 8 (CNC6H5) (μ3 - S) 2 and Fe3 (CO) 7(CNC6H5) 2 (μ3 - S) 2 respectively. 展开更多
关键词 裂解碎片
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含偶磷氮烷配体的三核钌羰基簇合物的合成和晶体结构 被引量:1
7
作者 宫培军 吴秉芳 +1 位作者 刘树堂 王丁泽 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-40,共4页
用Ru 3 (CO) 12 与顺-2,4二(叔丁基胺基)-1,3,-二(叔丁基)-1,3,2,4-环偶磷氮烷cis-[P(NHBu t )NBu t ] 2 反应,得到两个新的含偶磷氮环的三核钌羰基簇合物:Ru 3 (CO) 11 [{P(NHBu t )NBu t } 2 ]Ⅰ和Ru 3 (CO) 11 [P(NHBu t )(NBu t ) 2... 用Ru 3 (CO) 12 与顺-2,4二(叔丁基胺基)-1,3,-二(叔丁基)-1,3,2,4-环偶磷氮烷cis-[P(NHBu t )NBu t ] 2 反应,得到两个新的含偶磷氮环的三核钌羰基簇合物:Ru 3 (CO) 11 [{P(NHBu t )NBu t } 2 ]Ⅰ和Ru 3 (CO) 11 [P(NHBu t )(NBu t ) 2 P(O)H]Ⅱ。对它们进行了元素分析,IR和 1 H NMR谱表征,并用X-ray单晶衍射法测定了晶体结构。Ⅰ:正交晶系,Pna2(1)空间群,a= 2.7574(9)nm,b=0.8981(3)nm,c=1.5272(5)nm,V=3.782(2)nm 3 ,D c =1.686g·cm -3 ,Z=4;Ⅱ:三斜晶系,P1空间群,a=0.96384(19)nm,b=1.1705(2)nm,c=1.5589(3)nm,α=101 .72(3)°,β=91.54(3)°,γ=108.20(3)°,V=1.6282(6)nm 3 ,D c =1.845g·cm -3 ,Z=2;两个簇合物均为Ru 3 (CO) 12 的单取代衍生物,配位基环偶磷氮烷以单齿P原子配位在一个Ru原子的赤道位置上。Ⅱ中 ,偶磷氮环上未配位P被氧化成具有膦酰基结构(=P(O)H)的P。 展开更多
关键词 环偶磷氮烷配体 羰基 晶体结构 X射线衍射法
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羰基三核钌簇Ru_3(CO)_9(C_6H_5)_2N_2HCS的合成和晶体结构 被引量:1
8
作者 徐吉春 焦凤英 +2 位作者 殷元骐 黄幼青 胡盛志 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1994年第3期239-242,共4页
本文根道了Ru_3(CO)_9(C_6H_5)_2N_2HCS的合成及晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2_1/m,晶胞参数a=9.604(2),b=14.279(5),c=9.986(1),β=103.45(1)°,... 本文根道了Ru_3(CO)_9(C_6H_5)_2N_2HCS的合成及晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2_1/m,晶胞参数a=9.604(2),b=14.279(5),c=9.986(1),β=103.45(1)°,V=1331.9,M_r=782.61,Z=2,D_x=1.951g/cm~3,μ(MoKα)=17.73cm^(-1),F(000)=754,R=0.038.(C_6H_5)_2N_2HCS通过N和S原子与3个钌原子成螯合配位,另外还有九个羰基与之配位。整个分子具有C_S对称性。 展开更多
关键词 羰基 晶体结构
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三核钻羰基硫簇合物与P(SR)Cl_2和P(SR)_3取代物的合成及表征
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作者 金振兴 张庆勋 +2 位作者 杨佐民 刘连利 孙曙光 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第2期114-116,共3页
用π-酸配体P(SR)Cl_2和P〔SR)_3(R=Et,Ph)与三核钴羰基硫簇合物Co_3(CO)_7(3-S)(-SCNCH_2CH_2S)在无水无氧条件下反应,得到4个一取代产物。根据产物的元素分析结果、IR和... 用π-酸配体P(SR)Cl_2和P〔SR)_3(R=Et,Ph)与三核钴羰基硫簇合物Co_3(CO)_7(3-S)(-SCNCH_2CH_2S)在无水无氧条件下反应,得到4个一取代产物。根据产物的元素分析结果、IR和 ̄1HNMR谱以及与已知结构的三核钴羰基硫簇合物的比较,确认产物为P(SR)Cl_2及P(SR)_3取代了非桥基配位钴原子上的一个羰基而得到的一取代物。 展开更多
关键词 羰基 催化 取代反应
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羰基过渡金属异核原子簇[(μ_2-S HgFe_2Co(CO)_9·(μ_3-Cl)]_2的合成及晶体结构
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作者 焦凤英 殷元骐 +2 位作者 周全福 徐吉春 黄梁仁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第8期788-792,共5页
本文报道了羰基异核原子簇,[(μ_2-S)HgFe_2Co(CO)_9(μ_3-Cl)]_2的合成及晶体结构.化合物由(μ_2-S)HgFe_2Co(CO)_9(μ_3-Cl)双聚而成.双聚分子具有c_(2h)对称性.在Fe—Fe,Fe—Co之间存在明显的金属一金属键.三核簇中的两个铁原子作为... 本文报道了羰基异核原子簇,[(μ_2-S)HgFe_2Co(CO)_9(μ_3-Cl)]_2的合成及晶体结构.化合物由(μ_2-S)HgFe_2Co(CO)_9(μ_3-Cl)双聚而成.双聚分子具有c_(2h)对称性.在Fe—Fe,Fe—Co之间存在明显的金属一金属键.三核簇中的两个铁原子作为双齿配体与Hg原子配位.并通过HgS二聚形成双三角型簇合物. 展开更多
关键词 原子 羰基
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含硫、磷、氮原子配位分子片的多核钴羰基簇合物的合成和表征
11
作者 常菲 刘树堂 +1 位作者 胡襄 吴秉芳 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2000年第4期406-409,共4页
用 Co2 ( CO) 8与含硫、磷、氮原子有机前配体反应 ,首次得到 5个五至八核含硫、磷、氮原子配位分子片的钴羰基簇合衍生物 .通过元素分析和 IR、1HNMR、3 1PNMR和 MS谱学表征 ,确定它们的化学式如下 :Co6( SP— 仭狾CH3 ) ( P— 仭?OCH3... 用 Co2 ( CO) 8与含硫、磷、氮原子有机前配体反应 ,首次得到 5个五至八核含硫、磷、氮原子配位分子片的钴羰基簇合衍生物 .通过元素分析和 IR、1HNMR、3 1PNMR和 MS谱学表征 ,确定它们的化学式如下 :Co6( SP— 仭狾CH3 ) ( P— 仭?OCH3 ) ( N— ? ( S) ( CO) 14( ) ,Co8( P— 仭?OCH3 ) 2 ( N— ? ( P) ( CO) 11( ) ,Co6( SP— 仭?OCH3 ) 2 ( N—? ( S) 2 ( CO) 13 ( ) ,Co5( NCH2 — ? 2 ( S) ( CO) 8( )和 Co7( PC4 H8S) 2 ( S) 3 ( CO) 13( ) 展开更多
关键词 羰基衍生物 有机配位前体
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异核金属簇合物的研究Ⅲ──铁、铂簇合物的合成与表征
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作者 蔡铁军 邓谦 +1 位作者 魏莉莎 邓强 《湘潭师范学院学报(社会科学版)》 1998年第3期4-7,20,共5页
报道了Fe3Pt(CO)3(μ2-CO)3(NO)3(PPh3)[S2P(OEt)2]和Fe2Pt2(CO)4(NO)2(PPh3)2[S2P(OEt)2]2两个异核羰基簇合物的合成及元素分析、红外光谱、核磁共振谱等表征数据,并对它们的结构进行了讨论。
关键词 羰基
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含烷硫基磷作桥基配位原子的三核钴原子羰...
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作者 张文韬 朴贵金 《内蒙古民族师院学报(自然科学版)》 1991年第2期39-41,共3页
关键词 钴原子 羰基
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过渡金属配合物的结构规律及Fe_3(bdt)_3(PBu_3~n)_3的合成与结构 被引量:2
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作者 康北笙 徐勇进 +5 位作者 吴达旭 彭金海 洪茂椿 翁林红 陈学太 刘汉钦 《中国科学(B辑)》 CSCD 北大核心 1993年第2期132-138,共7页
本文总结邻苯二硫酚(H_2bdt)在一系列过渡金属化合物中的结构规律,并报道在三丁基膦作用下簇合物Fe+3(bdt)_3(Pbu_3~n)_3,的生成反应。化合物属三斜晶体的P空间群,单胞参数:a=13.283(3),b=20.115(5),c=13.156(3),α=90.33(2),β=116.47(... 本文总结邻苯二硫酚(H_2bdt)在一系列过渡金属化合物中的结构规律,并报道在三丁基膦作用下簇合物Fe+3(bdt)_3(Pbu_3~n)_3,的生成反应。化合物属三斜晶体的P空间群,单胞参数:a=13.283(3),b=20.115(5),c=13.156(3),α=90.33(2),β=116.47(1),γ=92.19(2)°,Z=2,d_c=1.26g/cm^3;结构以直接法解出,以I>4σ(I)的4122个独立衍射点进行计算,最终收敛至R(R_w)=0.053(0.060)。化合物有较强的顺磁性。 展开更多
关键词 过渡元素
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