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三正丁基膦的合成和表征 被引量:5
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作者 张骥红 陈峰 陈双飞 《精细化工中间体》 CAS 2004年第6期39-41,共3页
研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定。结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05∶1.0∶0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控... 研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定。结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05∶1.0∶0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控制在-3~0℃,反应时间分别为1.0、2.0h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷计收率为53.1%。经折光和NMR分析确证为目标产品,GC归一化法分析质量分数为96.7%。 展开更多
关键词 三正丁基 四氢呋喃 溴代正丁烷 合成
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三聚催化剂三正丁基膦的合成方法 被引量:2
2
作者 王勃 《聚氨酯工业》 2004年第3期15-17,共3页
简要介绍了多异氰酸酯三聚体的特点 ,以及多异氰酸酯三聚催化剂三正丁基膦的物理性质。概述了三正丁基膦的几种合成方法 ,以及每种合成方法实现的难易程度和优缺点。
关键词 多异氰酸酯三聚体 催化剂 三正丁基 异氰酸酯 醋酸锂 合成方法
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三正丁基氯化锡在汞膜电极上电化学行为的研究
3
作者 黄国兰 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1990年第2期52-60,共9页
关键词 氯化锡 三正丁基 电化学 汞膜 电极
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三正丁基膦稳定的铜(Ⅰ)β-二酮配合物的合成、表征以及作为前驱物用化学汽相沉积法生长铜膜(英文)
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作者 沈应中 Marion Leschke +3 位作者 Stefan E. Schulz Ramona Ecke Thomas Gessner Heinrich Lang 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1257-1264,共8页
合成了一系列三正丁基膦辅助配体稳定的铜髣β鄄二酮配合物,对合成的配合物用元素分析、红外、核磁共振以及热重和差热等手段进行了表征。筛选出性能优良的配合物为前驱物用化学汽相沉积(CVD)的方法生长出金属铜膜,用SEM和EDX等手段对... 合成了一系列三正丁基膦辅助配体稳定的铜髣β鄄二酮配合物,对合成的配合物用元素分析、红外、核磁共振以及热重和差热等手段进行了表征。筛选出性能优良的配合物为前驱物用化学汽相沉积(CVD)的方法生长出金属铜膜,用SEM和EDX等手段对生长的铜膜进行了表征。 展开更多
关键词 三正丁基 铜配合物 Β-二酮 合成 前驱物 化学汽相沉积法 铜膜 热分析 扫描电镜 ×-射线能量散射
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含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究
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作者 马春林 李凤 +1 位作者 张如芬 尹汉东 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期595-600,共6页
以乙醇钠作碱 ,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代卡巴腙反应 ,合成了二正丁基锡二 (二苯基硫代卡巴腙 ) [(n Bu) 2 Sn(SN4C13 H11) 2 ] .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征 .用X射线单... 以乙醇钠作碱 ,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代卡巴腙反应 ,合成了二正丁基锡二 (二苯基硫代卡巴腙 ) [(n Bu) 2 Sn(SN4C13 H11) 2 ] .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构 .化合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =2 .0 2 15 ( 7)nm ,b =1.3 10 3 ( 5 )nm ,c =2 .8171( 10 )nm ,β =95 .472 ( 7)° ,Z =8,V =7.42 8( 5 )nm3 ,Dc=1.3 3 0g/cm3 ,μ =0 .83 4mm-1,F ( 0 0 0 ) =3 0 5 6,R1=0 .0 5 75 ,wR2 =0 .0 95 9.化合物中 ,中心锡原子为六配位畸变八面体构型 . 展开更多
关键词 二正丁基锡二(二苯基卡巴腙) 合成 晶体结构 二正丁基二氯化锡 三正丁基氯化锡 二苯基硫代卡巴腙 有机锡化合物 配位
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Determination of the Critical Temperature and Critical Pressure of Five Compounds 被引量:1
6
作者 马沛生 高进 夏淑倩 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第4期473-475,共3页
The critical properties of five compounds, including propanal,butanal, 1-pentanal, 2-methel butanal and trimer of ethanal, weredetermined for the first time by a new capillary quick-flow method.The apparatus was impro... The critical properties of five compounds, including propanal,butanal, 1-pentanal, 2-methel butanal and trimer of ethanal, weredetermined for the first time by a new capillary quick-flow method.The apparatus was improved with a capillary tube and checked withhexane and 10heptene as standard reagents. The experimental resultsproved that the determination of critical properties by quick-flowmethod with a capillary tube apparatus was successful. 展开更多
关键词 critical temperature critical pressure quick-flow method
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Phase Transfer Catalysis: Oxidation of 2-Methyl-1-butanol
7
作者 T.Sankarshana E.Yadagiri J.S.N.Murthy 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第9期1000-1004,共5页
In liquid-liquid systems, the substrates in the liquids are inaccessible to each other for the reaction. By adding a small quantity of phase transfer catalyst, the reaction can be made accessible and accelerated. The ... In liquid-liquid systems, the substrates in the liquids are inaccessible to each other for the reaction. By adding a small quantity of phase transfer catalyst, the reaction can be made accessible and accelerated. The present study involves the phase transfer catalyzed oxidation of 2-methyl-l-butanol by quaternary ammonium permanganate (tricaprylyl methyl ammonium permanganate). The attempt was to compare the kinetics under homogeneous and heterogeneous conditions. Experiments were conducted in a batch reactor to determine the kinetics under homogeneous conditions. A baffled horosilicate agitated reactor was used to find the enhancement factor and the kinetics under heterogeneous conditions. The rate constants determined under both homogeneous and heterogeneous conditions agreed very weU. The oxidation was found to be first order with respect to each of the reactants, quaternary ammonium permanganate and the alcohol, resulting in an overall second order rate expression. Aliquat336 (tricaprylylmethylammonium chloride) was found to be the best compared with the other catalysts tested (triethylbenzylammonium chloride, tetrabutylammonium bromide, tetrabutylammonium iodide and tetrabutylammonium hydrogen sulfate) and it gave an enhancement factor of 9.8. 展开更多
关键词 Aliquat336Phase transfer catalysisPotassium permanganate2-Methyl-l-butanolEnhancement factor
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利用自由基反应合成(S)-(+)-娃儿藤碱及其类似物 被引量:2
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作者 王兹稳 王开亮 +1 位作者 崔明波 汪清民 《中国科学(B辑)》 CSCD 北大核心 2009年第9期977-977,共1页
通过自由基反应,成功的合成了(S)-(+)-娃儿藤碱(1)及其类似物.以2,3,6,7.四甲氧基菲甲酸为原料通过两或三步分别制得(-)-N-(2,3,6,7,四甲氧基-9-菲苄基).2.溴甲基四氢吡咯(7)和(-)-N-(2,3,6,7-四甲氧基... 通过自由基反应,成功的合成了(S)-(+)-娃儿藤碱(1)及其类似物.以2,3,6,7.四甲氧基菲甲酸为原料通过两或三步分别制得(-)-N-(2,3,6,7,四甲氧基-9-菲苄基).2.溴甲基四氢吡咯(7)和(-)-N-(2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酰基)-2-溴甲基四氢吡咯(9).在催化量的偶氮二异丁腈参与下,溴化物(7)与三正丁基氢化锡反应没有得到预期的产物(S)-(+)-娃儿藤碱,却以较高的收率得到N-(2,3,6,7-四甲氧基-9-菲苄基)哌啶(2).通过分析机理,改用溴化物(9)为底物在同样的条件下分别以33.6%和65%的收率制得(S)-(+)-9-娃儿藤酮(10)和(-)-N-(2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酰基)-2-甲基四氢吡咯(11).通过实验发现,化合物(10)和(11)的收率与偶氮二异丁腈的加入量密切相关.我们认为偶氮二异丁腈在该反应中充当着双重角色,并提出了可能机理.化合物(10)和(11)经四氢锂铝还原顺利得到(S)-(+)-娃儿藤碱(1)和其结构类似物(+)-N-(2,3,6,7-四甲氧基-9-菲苄基)-2-甲基四氢吡咯. 展开更多
关键词 自由基反应 偶氮二异丁腈 三正丁基氢化锡 (S)-(+)娃儿藤碱 二级结构类似物
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