含氟聚硅氧烷共聚物的制备与性能研究

以三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料,经过阴离子开环聚合制备了一系列含氟量不同的聚二甲基-三氟丙基甲基硅氧烷共聚物(PMFS),利用FTIR、^(1)H NMR、GPC对制备的PMFS进行了结构和分子质量表征。利用TGA和DSC研究了PMFS的热稳定性、玻璃化转变温度和结晶行为。与聚二甲基硅氧烷相比较,随着三氟丙基甲基硅氧链节在共聚物中比例的增加,共聚物热稳定性降低明显,玻璃化转变温度呈现增加的趋势,但结晶行为消失,三氟丙基甲基硅氧链节降低了共聚物高分子链的对称性,有利于共聚物的耐低温性能。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

杂多酸催化法制备低摩尔质量羟基封端氟硅油

采用杂多酸催化1,3,5-三(3',3',3'-三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷的开环聚合反应,分别合成了低摩尔质量的羟基封端三氟丙基硅油、羟基封端三氟丙基甲基-二甲基硅油、羟基封端三氟丙基甲基-乙烯基甲基硅油。对3种羟基封端氟硅油的结构进行了表征,讨论了氟硅油的摩尔质量与黏度的关系。通过1H NMR谱图计算出3种氟硅油的平均摩尔质量分别为642、613、657 g/mol,黏度分别为0.16、0.12和0.08 Pa.s。即在相近摩尔质量的情况下,三氟丙基的含量直接影响了氟硅油的黏度,同时甲基与乙烯基空间结构的不同也对氟硅油的黏度产生一定影响。

脱酸型RTV-1氟硅密封剂的研制

以α,ω-二羟基聚甲基三氟丙基硅氧烷为基胶、烃基三乙酰氧基硅烷为交联剂、气相法二氧化硅为补强填料、氧化铁红为耐热添加剂、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)为增粘剂、二月桂酸二丁基锡为催化剂,制成脱酸型单组分室温硫化(RTV-1)氟硅密封剂。探讨了基胶黏度、气相法二氧化硅用量、交联剂结构及用量对密封剂工艺性能和力学性能的影响。确定的较佳配方为100份黏度19 000 mPa·s的基胶、15份甲基三乙酰氧基硅烷、20份气相法二氧化硅、5份氧化铁红、2份KH 560、1份二月桂酸二丁基锡。按此配方得到的脱酸型RTV-1氟硅密封剂的工艺性能、常温力学性能、耐高温性能、耐油性能达到或超过国外同类产品的水平。

[SOeBim][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的研究

以1-乙基苯并咪唑、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷和六氟磷酸钾为原料,合成了一种硅氧烷改性的离子液体1-乙基-3-(γ-氯丙基)三羟基硅烷苯并咪唑六氟磷酸盐([SOe Bim][PF6]),并对其结构及稳定性进行了分析.将[SOe Bim][PF6]固定液用化学键合的方法与石英表面的硅羟基反应,制成开口毛细管色谱柱.通过对苯类混合物和醇类混合物进行分离,考察了其分离性能.

研发动态

3，3，3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷;聚醚改性聚硅氧烷硫酸酯盐;抗静电硅橡胶泡沫材料.

克林霉素磷酸酯关键中间体3,4-异亚丙基克林霉素的合成

本研究以盐酸克林霉素醇化物为原料,原甲酸三乙酯为羟基保护剂,在三氟甲磺酸二苯胺盐(DPAT)催化下,反应值得3,4-异亚丙基克林霉素,收率大于93%。工艺操作简单,反应条件温和,收率高,催化剂用量少并可循环套用,适合工业化生产。

聚乙烯基复合材料的制备及阻燃耐水性能研究

以三氟丙基羟基聚硅氧烷改性的聚磷酸铵、自制的成炭剂(CA)为主要原料制备新型高效耐水膨胀阻燃剂,应用于聚乙烯阻燃性能研究。研究改性前后,聚磷酸铵对膨胀阻燃聚乙烯材料性能的影响。结果表明:三氟丙基羟基聚硅氧烷改性的聚磷酸铵水溶性明显降低。在聚乙烯中加入改性的聚磷酸铵的膨胀阻燃剂(PE/M-IFR),当阻燃剂添加量为30%时,70℃水中浸泡168 h后,1.6 mm样条垂直燃烧性能能够达到V-0级;在25℃下浸泡24 h,90℃水煮6 h后,1.6 mm样片的体积电阻率下降很小,材料的绝缘性更好。改性后材料的力学性能具有一定提高,最大热释放速率和总热释放更低,PE/M-IFR相容性更好,炭层更加致密。