三氟丙酸的合成与应用研究进展

介绍了三氟丙酸的物理和化学性质,详细叙述了三氟丙酸的主要合成方法及其在含氟化合物的合成、催化剂、特殊溶剂等领域的应用研究进展。

3,3,3-三氟丙酸的合成

3,3,3-三氟丙酸是一种新型三氟甲基合成切块,在医药、农药、染料及功能材料等精细化工领域有着广泛的应用。以3,3,3-三氟-1-氯丙烷和Cl_2为原料,在紫外光照下经氯化反应合成了3,3,3-三氟-1,1,1-三氯丙烷,再与Oleum试剂经水解反应合成了3,3,3-三氟丙酸,收率47.7%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证。并对反应条件进行了优化。

2-(4-羟基苯基)-3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成研究

报道了以苯酚和三氟丙酮酸乙酯为起始原料 ,在温和条件下合成高产率的 2 ( 4 羟基苯基 ) 3 ,3 ,3 三氟丙酸乙酯的一条新途径 .该途径包括无水碳酸钾催化的苯酚与三氟丙酮酸乙酯间的亲电取代反应。

含能增塑剂2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯的合成及性能

以硝基乙烷为原料,经缩合、氧化及酯化反应,设计合成了含能增塑剂2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯(DNPTFP);利用核磁共振波谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.优化了DNPTFP的合成工艺,确定酯化反应的较佳反应条件:以甲苯为反应溶剂,n(2,2-偕二硝基丙醇)∶n(三氟丙酸)=1∶1.10,催化剂浓硫酸的质量分数为5.0%,反应温度110℃,反应时间10 h.在此条件下,DNPTFP的收率和纯度分别为75.2%和99.0%.热分析测试结果表明,DNPTFP的玻璃化转变温度为−80.5℃,热分解温度为267.59℃;机械感度测试结果表明,DNPTFP的撞击感度为H50=125.9 cm,摩擦感度为0,说明DNPTFP具有良好的低温性能、热稳定性及较低的机械感度.此外,相溶性试验、黏度及玻璃化转变温度测试结果表明,DNPTFP与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)相溶性良好,DNPTFP可显著调控GAP的黏度和玻璃化转变温度,并且随其含量增加黏流活化能逐步降低,增塑效率逐步升高.因此,DNPTFP对GAP展现出优良的增塑效果,在GAP基火炸药配方中有良好的应用前景.

3,3,3-三氟-2-羟基丙酸乙酯的制备及应用进展

以3,3,3-三氟-2-氧代丙酸乙酯或1,1-二氯-3,3,3-三氟丙酮三水合物为原料可制备得到3,3,3-三氟-2-羟基丙酸乙酯。3,3,3-三氟-2-羟基丙酸乙酯是制备3,3,3-三氟丙酮酸半缩酮、2-羟基-3,3,3-三氟丙醇、三氟甲基环氧乙烷和1-羟基-2,2,2-三氟乙基正己酮等含氟中间体的原料。本文介绍了3,3,3-三氟-2-羟基丙酸乙酯的制备及应用进展情况。

一种合成3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的新方法

本文介绍了一种合成3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的新方法。以三氟乙酸乙酯为起始原料,利用格式试剂制备叔醇反应、利用氢溴酸进行溴代反应,溴化物再格式后与二氧化碳反应等一系列反应合成了3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸。与目前公开的路线相比,避免了毒性大的反应试剂和非常规试剂的使用,各步收率高,操作简单,工艺稳定,有利于工业化生产。

R-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯的HPLC分析

采用C18反向色谱柱、二极管阵列紫外检测器,对R-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯的含量进行高效液相色谱测定,采用外标法峰面积定量,相对标准偏差为1.2%,线性相关系数为0.9994,回收率范围为97.5%～102.7%。此方法快速、准确,适用于反应中控和样品测定。

光活性3，3，3-三氟甲基-2-羟基-2-甲基丙酸的制备工艺

本专利公开了作为医药中间体的3，3，3-三氟甲基-2-羟基-2-甲基丙酸的制备工艺。制备方法如下：