三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一,可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO_(4)]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂,以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料,合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件,以及离子液体的重复利用情况。结果表明:当投料质量比例为:m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO_(4)])=5.7∶3.3∶0.4,反应温度为45℃,反应1.5h,产品收率可达98.3%,离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。

三氟乙酸乙酯的合成

以三氟乙酸、无水乙醇为原料,采用0.2mol三氟乙酸、0.2g对甲苯磺酸,酸醇摩尔比为1∶1.5,加热回流反应2h,然后边反应边分馏,得到粗产物,粗产物分别经无水氯化钙和无水硫酸镁干燥,蒸馏后得到三氟乙酸乙酯,收率达75.9%。

三氟乙酸乙酯和甲酯在有机合成中的应用进展

介绍了三氟乙酸乙酯和甲酯的制备,叙述了他们在有机合成中的应用进展,讨论了由其制备三氟乙酰乙酸乙酯及其应用,由其与酮经Claisen缩合制备β-二酮类化合物等。指出应加强对三氟乙酸乙酯和甲酯的工艺改进和工业化研究,特别是加强应用研究,充分发挥它们作为有机合成保护基和砌块的应用。

关于三氟乙酸乙酯合成的改进方法

本文介绍了一种三氟乙酸乙酯合成的改进方法，提高了产率，同时也简化了提纯步骤，降低了成本．

固体超强酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究

采用固体超强酸为催化剂,以三氟乙酸、乙醇为原料,改进合成工艺,合成三氟乙酸乙酯。方法解决了用液体酸做催化剂带来的酸污染、设备腐蚀等问题,通过条件实验,得到了催化剂制备和合成三氟乙酸乙酯的最佳工艺条件:使用浸泡硫酸浓度为0.6mol/L,焙烧温度为580℃,得到活性最好的固体超强酸催化剂。固体超强酸催化剂用量为原料总量的2.7%,乙醇与三氟乙酸物质的量之比为1.4∶1,反应时间1.1h,反应温度45~50℃,此时产品收率可达99%。

一种三氟乙酸乙酯的制备工艺

以三氟乙酸和乙醇为原料,固体超强酸为催化剂直接酯化反应,产物经过精馏提纯后直接在精馏塔顶端收集即可,反应收率在99%以上,产物纯度可达99.9%以上。

三氟乙酸乙酯的新合成方法研究

研究了一种以三氟乙酰氟和乙醇、氟化钾为原料合成三氟乙酸乙酯的方法,反应过程所涉及的化合物几乎无腐蚀性,对反应设备的要求较低,降低了生产安全风险,反应过程不会产生废酸、废催化剂,反应所产生的副产物能回收再利用,解决了三氟乙酸乙酯合成的环境保护问题。

三氟乙酸乙酯气相色谱纯度分析的质量校正方法探讨

三氟乙酸乙酯在生产中，不可避免地要带入三氟乙酸、乙醇等一些杂质，在一定条件下，自身也会水解出上述的杂质，在进行纯度分析时，通常采用峰面积归一法的气相色谱分析。分析中，因样品中各组分响应值不同，面积归一法自动积分结果与真实的质量百分比有一定的偏差。本方法的宗旨是通过采用内标法，以标样为基准，对样品主含量物质进行质量百分比的校正。

一种三氟乙酸乙酯的生产工艺

现有三氟乙酸乙酯生产工艺未解决两个问题:(1)利用三氟乙酰氯和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯的收率仍然不高;(2)未解决副产盐酸的应用问题,利用盐酸制备得到的钛白粉易团聚,无法实现广泛的应用[1]。本研究通过优化生产工艺中原料种类和工艺参数,成功解决了上述两个技术问题。

山东1000吨三氟乙酸乙酯等项目

该项目位于山东省济宁市联想控股(汶上)高端化工园,由山东嘉源化工有限公司投资建设,年产4000吨水处理氧化剂、2000吨缩水甘油醚(酯)及1000吨三氟乙酸乙酯项目。项目总投资12000万元,建设周期2014至2015年。

三氟乙酰乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯(摩尔比为3∶1)在乙醇钠作用下进行克莱森酯缩合反应,得到三氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行5h,以过量的乙酸乙酯与生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得产品,收率75.9%。

新型钛(Ⅳ)配合物的合成

目的 :合成两个新的双 ( β 二酮络 )钛 (Ⅳ )配合物。方法 :以三氟乙酸为起始原料 ,经酯化、缩合、配合等步骤制备而成。结果 :产物经元素分析、红外光谱等确证。结论

氟代香豆素的合成与抗肿瘤活性研究

目的合成具有抗肿瘤活性的氟代香豆素。方法以四氯化锡(摩尔分数为5%)为催化剂,取代酚与三氟乙酰乙酸乙酯(物质的量比1∶1.2),通过Pechmann缩合反应,合成氟代香豆素衍生物,以MTT法检测其抗肿瘤活性。结果合成得到6种氟代香豆素,其中化合物1、3、4具有较好的抗肿瘤活性。结论 6种氟代香豆素中的化合物1、3、4具有开发成为抗肿瘤药物的前景。

塞来昔布的合成

采用强酸性阳离子交换树脂D072配合脱水树脂作催化剂催化合成三氟乙酸乙酯,收率为93.7%。以三氟乙酸乙酯和对甲基苯乙酮为原料经Claisen缩合,得到化合物1-对甲基苯基-4,4,4-三氟丁-1,3-二酮,再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应合成塞来昔布,总收率为35.5%。

化工专利

一种三氟乙酸乙酯的制备方法,一种进行低温费托合成反应的方法及其专用催化剂体系。

一种合成3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的新方法

本文介绍了一种合成3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的新方法。以三氟乙酸乙酯为起始原料,利用格式试剂制备叔醇反应、利用氢溴酸进行溴代反应,溴化物再格式后与二氧化碳反应等一系列反应合成了3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸。与目前公开的路线相比,避免了毒性大的反应试剂和非常规试剂的使用,各步收率高,操作简单,工艺稳定,有利于工业化生产。

三氟甲苯丁二酮合成方法研究进展

三氟甲苯丁二酮是抗关节炎药塞来昔布合成过程中重要的中间体,随着塞来昔布的需求量日益增加,三氟甲苯丁二酮的开发前景也备受关注。国内外在对塞来昔布的报道中多次提到三氟甲苯丁二酮的合成报道。本文综述对三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯与对甲基苯乙酮在不同缩合剂作用下通过Claisen反应制备三氟甲苯丁二酮的合成方法,并对其反应机理进行分析,得出了不同反应方法的优缺点,总结出三氟甲苯丁二酮制备方法迫切需要一种环境友好型合成路线。

山东出手清理环保违规项目

涉及化工项目1000个,总投资近1000亿元9月22日,从山东省环保厅传出消息：山东省魏桥创业集团、茌平信发集团近日相继对13台燃煤机组进行集中爆破,这标志着山东省环保违规建设项目清理整顿专项行动已进入实质性阶段。笔者了解到,截至目前,山东省已清理出环保违规建设项目7019个,涉及总投资7075亿元,其中清理出化工环保违规建设项目1000个,涉及总投资近1000亿元。