高纯度1,6-己二醇二缩水甘油醚的合成与纯化

以1,6-己二醇、环氧氯丙烷(ECH)为原料,三氟化硼乙醚配合物为催化剂制备目标化合物。探讨反应条件催化剂用量、原料配比、闭环反应阶段碱用量以及反应温度,得到最优化反应工艺。最优化反应条件为m(三氟化硼乙醚配合物)∶m(1,6-己二醇)=0.08∶1;n(1,6-己二醇)∶n(ECH)=1∶2.1;闭环反应阶段碱用量n(1,6-己二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶2.1;闭环反应温度45℃。以优化后工艺条件反应制备目标化合物,收率99%,纯度51%(GC),环氧值0.688。探讨柱色谱分离、减压蒸馏、萃取及简单分馏对目标化合物纯化,柱层析方式最佳。以最优化工艺反应制备目标化合物,经柱层析分离,收率41.1%,纯度99%(GC),环氧值0.828。所制备的目标化合物,经IR、1HNMR、MS表征分析,与目标分子结构一致。