三氟化硼苯甲醚络合物制备高纯硼酸的研究

以工业三氟化硼苯甲醚络合物为原料,采用碳酸钙脱氟常压回流转化、离子交换净化法,制备了高纯硼酸产品。考察了络合物水解程度、转化反应温度、转化反应时间、碳酸钙加入量对产品收率的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为98℃,反应时间为5 h,碳酸钙加入量为理论量的115%(质量分数),化学沉淀除杂加入氢氧化钡和草酸试剂均按理论计算,采用混合床树脂离子交换。在最佳工艺条件下制备得到的产品纯度可达99.99%,杂质含量符合核级硼酸指标要求。

三氟化硼-苯甲醚络合物的管式裂解工艺研究

以三氟化硼-苯甲醚络合物为原料,采用管式裂解工艺,考察了裂解温度、停留时间以及预热温度对裂解反应的影响。采用气质联用仪定性分析了裂解后产物中的杂质,采用气相色谱外标法定量分析了各主要杂质的含量。通过研究获得了较优的管式裂解工艺参数,其中预热温度为40℃,裂解温度为185℃,停留时间为120 s,裂解率最高达到98.06%。

三氟化硼—苯甲醚络合物的制备及研究进展

苯甲醚—三氟化硼体系化学交换法分离硼同位素的主要生产原料是三氟化硼—苯甲醚络合物,络合物的摩尔比大小是直接影响硼同位素生产能力重要因素之一。通过开展对制备三氟化硼—苯甲醚络合物的应用研究,摸索了温度和压力对络合物的摩尔比大小的影响。试验结果表明:三氟化硼与苯甲醚能迅速生成络合物,但苯甲醚并没有按BF3:C6H5OCH3=1:1的比例吸收三氟化硼,随着反应时间的增加,吸收三氟化硼越来越缓慢;随着络合物的温度的上升,生成络合物的摩尔比就会减少;随着络合物制备试验装置系统压力的增大,生成的络合物的摩尔比就会增加。试验确定了影响三氟化硼—苯甲醚络合物的摩尔比的因素,络合物的摩尔比与试验压力成正比,与试验温度成反比。试验数据可为工业应用提供参考依据。

三氟化硼-苯甲醚络合物的解离方法研究

对三氟化硼-苯甲醚络合物体系的解离条件进行了研究,考察了温度、压力和助剂DCM对络合物解离的影响。随着温度的升高,络合物的络合度逐渐降低;压力升高,络合物的解离温度、杂质含量也相应升高。助剂DCM的加入可以破坏原有络合平衡,降低解离所需温度,并有效减少苯酚等杂质的生成。

ICP-MS检测三氟化硼-苯甲醚配合物中^(11)B同位素的丰度

建立了基于ICP-MS技术测定三氟化硼-苯甲醚配合物样品中^(11)B同位素丰度的分析检测方法。采用酸碱交替洗涤方法减少记忆效应对^(11)B同位素丰度测定的影响,采用标准品-样品溶液交叉测量方法降低质量歧视效应的影响。实验结果表明,当样品溶液的硼浓度在2.62~17.49 mg/L时,采用3.50 mg/L的标准品进行交叉测量,测量后采用8次酸碱交替洗涤,可大大减小同位素记忆效应和质量歧视效应。分析多次测量标准品溶液的结果表明,该方法的精密度低于0.1%,绝对偏差低于0.8%,平均回收率为101.0%。按照所建立的方法测定3份不同硼浓度的三氟化硼-苯甲醚配合物样品溶液,^(11)B同位素丰度的相对标准偏差(RSD)均低于0.05%。与目前现有的其他ICP-MS检测方法相比,该方法具有前处理简单快捷、测量精密度高的优势,可为富集^(11)B同位素的实验研究提供基础。

用三氟化硼乙醚络合物合成硼酸三甲酯

试验研究了常压下,在甲醇介质中,用甲醇钠与三氟化硼乙醚络合物反应制备硼酸三甲酯的工艺流程,并探索其最佳工艺条件。结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯。并摸索其最佳工艺条件为:反应温度55℃;回流时间32 h。然后分馏,收集硼酸三甲酯甲醇恒沸物。最后用LiCl盐析法提纯硼酸三甲酯,得到硼酸三甲酯的含量在99%以上。

三氟化硼三乙醇胺络合物合成研究

研究了以三氟化硼乙醚络合物与三乙醇胺为原料合成不同摩尔比的三氟化硼三乙醇胺络合物的方法,并对合成原理及合成工艺中有关问题进行了讨论。

三氟化硼乙醚络合物的合成与应用

比较了三氟化硼乙醚络合物的5种制备路线.其中“一步法”合成三氟化硼乙醚络合物的工艺路线,是一条有竞争能力的实用性好的流程.文章还介绍了产品应用概况.

三氟化硼乙醚络合物催化β-酮酸甲酯进行酯交换反应

β-酮酸甲酯（乙酰乙酸甲酯或苯甲酰乙酸甲酯）在三氟化硼乙醚络合物催化下,与醇在甲苯中回流4～7h,可得相应的酯交换产物。21例中15例收率65％～94％。

化学交换反应法分离硼同位素的数学模型

采用化学交换反应法,针对三氟化硼-苯甲醚分离体系,研究了硼同位素分离生产过程的特点,建立了交换精馏塔的稳态数学模型,并利用Matlab程序进行模型求解,得到了不同分离要求和操作条件对交换精馏塔理论塔板数的影响。当增大所需同位素丰度或改变分离温度以及回流比时,都会使得理论塔板数增加或减少。该数学模型可以指导工艺设备的改进和优化,为下一步的放大和操作过程提供了理论依据。

精馏与化学交换法分离硼同位素的数学模型及优化

采用精馏与化学交换法,针对三氟化硼-苯甲醚分离体系,研究了硼同位素分离生产过程的特点,建立了分离过程的稳态数学模型,并利用M atlab程序进行模型求解,同时对操作参量进行优化,得到了不同分离要求的优化参量和操作条件对化学交换过程中理论塔板数的影响以及丰度的分布,该数学模型可以指导工艺设备的改进和优化,为下一步的放大和操作过程提供了理论依据.

顺丁橡胶装置溶剂回收系统腐蚀问题分析及对策

探讨了顺丁橡胶装置溶剂回收系统酸性腐蚀的原因 ,采用19F NMR谱仪对酸性物质进行了定性分析 ,结果表明 :酸性物质是氟硼酸 ,其水解后产生大量的H+ ,导致设备腐蚀。在回收系统进料前增加碱洗水洗 ,并对相应设备进行改进 ,可以大大减轻腐蚀。

一步法催化合成乙酰丙酮的工艺研究

采用三氟化硼-乙醚络合物为催化剂,由丙酮和乙酸酐一步法反应合成乙酰丙酮。讨论了反应时间,原料配比,催化剂用量和温度对反应的影响,确定了最佳的工艺条件:反应时间3 h,催化剂用量9%,原料摩尔比n(丙酮)∶n(乙酸酐)=3.0,温度90℃。

7-TMCA盐酸盐的合成研究

在合成7-TMCA盐酸盐的过程中使用了一种新型的三氟化硼催化剂,产品收率可达92.0%。通过均匀设计试验,优化了反应条件,寻找出了较优的合成反应条件。通过FTIR和1H-NMR对产品进行了表征。

2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚的合成

采用三氟化硼乙醚络合物为催化剂,2-氯乙醇和环氧氯丙烷为原料合成了2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚。确定了适宜的反应条件:2-氯乙醇和环氧氯丙烷摩尔比为2.5∶1、反应温度65℃,反应时间为4 h,催化剂用量为环氧氯丙烷质量的1.1%。在此条件下,产品收率为80%。

化学交换精馏法分离硼同位素分解反应实验研究

三氟化硼-苯甲醚的分解反应是三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法分离硼同位素不可缺少的步骤。由于三氟化硼-苯甲醚络合物分解过程中伴随苯甲醚的分解,使过程变得复杂,文中理论分析了苯甲醚分解的原因,用逆流多级串联装置研究了分解反应,并用高效液相色谱对产物进行分析;为获得反应的最佳操作条件,测定了反应时间和温度对络合物分解反应的影响,并分析了产生这种结果的原因。结果表明,当反应时间为0.5—1 h、温度为150℃时产物中苯甲醚的质量分数可达到97%以上,从而使络合物完全分解而苯甲醚最小程度的分解,确保了整个分离系统的正常连续运转。

硼同位素分离工艺与生产技术

在苯甲醚—三氟化硼体系中采用化学交换法,进行硼同位素分离生产性实验,可使^(10)B在液相富集,^(11)B在气相中富集。在此基础上,进行硼同位素分离试生产。获得交换塔和络合塔正常运行参数,开发在分解塔内将络合物成功分解的工艺技术,验证在交换塔内采用聚四氟乙烯丝网填料富集硼同位素可行性,探讨操作压力、流量等工艺参数对^(10)B富集的影响,为实现硼同位素分离工业化的正式投建提供依据。

关于同位素硼-10的分离和生产

叙述了同位素硼１０的分离技术，唯有三氟化硼—苯甲醚化学交换精馏法是当今世界美、俄等国工业生产规模所采用的技术路线。

顺丁橡胶回收溶剂系统腐蚀问题分析及防腐措施

介绍顺丁橡胶装置溶剂油回收系统腐蚀状况,分析该系统的腐蚀原因,通过优化工艺操作和采用纤维液膜溶剂油碱洗脱酸技术可以有效地减少腐蚀,保证装置长周期安全运行。

7-氨基-3-(5-羧甲基-4-甲基-1,3-噻唑-2-巯甲基)头孢-2-烯-2-羧酸的合成

在合成7-氨基-3-(5-羧甲基-4-甲基-1,3-噻唑-2-巯甲基)头孢-2-烯-2-羧酸(TACA)过程中使用了三氟化硼碳酸二甲酯络合物(BF3-(CH3O)2CO)为催化剂,产品收率83%,纯度98.5%。产品结构经1H-NMR,13CNMR,MS确证。