高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸的含量

提出了高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸含量的方法。样品以甲醇超声提取,所得提取液以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与磷酸(0.5+99.5)溶液以体积比55比45组成的混合液为流动相,在检测波长230nm处进行测定。三氟氯菊酸质量浓度在0.025~0.5g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法检出限(3S/N)为0.112mg·L-1。加标回收率在97.5%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。

三氟氯菊酸的手性拆分

通过R(+)-α-苯乙胺与三氟氯菊酸在不同反应溶剂中反应,实现了对三氟氯菊酸的手性拆分。研究结果表明,当甲醇作反应溶剂时,R(+)-α-苯乙胺会与三氟氯菊酸络合形成包结物。所得晶体经FT-IR、~1H NMR以及X射线单晶衍射等测试分析手段表征,得出结论:与R(+)-α-苯乙胺形成包结物的三氟氯菊酸立体异构体为Z-(1S,S)-顺式-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸。

三氟氯菊酸生产技术总结

介绍三氟氯菊酸生产原理和工业化生产技术。

三氟一氯菊酸的气相色谱分析

本文采用色相色谱法,用5%OV-210玻璃柱,以苯甲酸甲酯为内标,用重氮甲烷乙醚液酯化后,用氢火焰离子化检测器定量检测三氟一氯菊酸的含量,其方法的标准偏差分别为0.63;变异系数为0.65;线性相关系数为0.9998;平均回收率为100.1%。