三氟甲氧基苯、对氨基三氟甲氧基苯、对溴三氟甲氧基苯三种化合物的合成与研究

1 前言 由于用含氟有机化合物作原料合成的医药具有很多优点:如可以增强药品的药性、疗效高、无其它副作用而且还具有持久性、口服性能好等特点。近年来,加大了对含氟产品的开发力度,相继开发了一些市场急需的产品,而且这些产品已投入到工业化大生产中。

2-氯-4-硝基-α,α,α-三氟甲氧基苯的氟化反应研究

研究了 2 氯 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (CNTFMB)的氟化反应 ,考察了溶剂、相转移催化剂聚乙二醇 (PEG60 0 0 )、KF用量等因素对反应的影响。经实验确定了反应的最佳工艺条件为 :n(CNTFMB)∶n(KF) =1 0∶1 4,CNTFMB的质量 (g)与溶剂DMF的体积 (mL)之比为 1∶3,n(PEG60 0 0 )∶n (CNTFMB) =0 5∶10 0 0 ,反应温度 135℃。在此条件下 ,2 氟 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (FNTFMB)的收率为 85 % ,产品纯度w (FNTFMB) =95 %。

真空精馏提纯对氨基三氟甲氧基苯的研究

采用真空间歇精馏技术对对氨基三氟甲氧基苯原料进行分离实验研究,考察了对氨基三氟甲氧基苯的热敏性;确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过5.0kPa,釜温低于140℃,产品中对氨基三氟甲氧基苯的质量浓度可达到99.5%以上,收率达到83.6%,其中各杂质的质量分数低于0.01%。

三氟甲氧基苯衍生物的性质、合成及应用

三氟甲氧基苯衍生物是一重要的中间体,广泛应用于农药、医药和液晶中。提供了三氟甲氧基苯衍生物的性质、合成及应用。

对三氟甲氧基苯酚的合成

介绍了对羟基三氟甲氧基苯的一种合成方法。

N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯的合成

以三氟甲氧基苯为起始原料,经硝化、加氢还原和酰化反应合成了N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯,总收率84.6%,纯度98.9%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。

高受率和高纯度制备α,α,α,三氟甲氧基苯的方法

α,α,α-三氟甲氧基苯是制备农用化学品的中间体,其合成方法很多,通常由氟化氢和α,α,α-三氯甲氧基苯或α,α,α-三溴甲氧基苯制备,该方法副产多,有焦油产生,收率较低.专利US6118028报道了高收率和高纯度制备α,α,α-三氟甲氧基苯的方法.

2-三氟甲氧基苯磺酰胺的生产方法

2-三氟甲氧基苯磺酰胺是生产除草活性化合物的原料。在CA77:61964和US4732711中介绍了用2-三氟甲氧基苯磺酰氯与氨反应制备2-三氟甲氧基苯磺酰胺的方法。

缩氨基脲类杀虫剂氰氟虫腙

氰氟虫腙是德国巴斯夫公司和日本农药公司联合开发的一种全新的化合物，属于缩氨基脲类杀虫剂，英文通用名称metaflumizone，化学名称（IU—PAC）（E＋Z）-2-[2-（4-氰基苯）-1-（3-三氟甲基苯）亚乙基]-N-（4-三氟甲氧基苯）联氨羰草酰胺，主要制剂有24％悬浮剂。

二氧化氯在化工污水处理中的应用

@@医药化工废水由于有机物成分复杂、含有毒有害成分较多、COD 浓度高、可生化性差、难生物降解,被认为是最难处理的废水之一。二氧化氯作为一种具有强氧化性和氧化过程中很少有有机卤代物产生的氧化剂[1],已经广泛用于工业化处理难降解废水的处理工艺中[2～5]。二氧化氯具有氧化性强，氧化能力持久，彻底去除色素，不遗留强烈的臭味，不产生致癌的氯代有机副产物等优点。因此，二氧化氯在废水处理方面的应用与研究已越来越多，特别是在高浓度有机废水的处理中均取得了较好的效果。

一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。