用离子液体催化合成2,4,6-三异丁基-1,3,5-三氧噁烷

在[bm in]C l/FeC l3离子液体中由异戊醛合成2,4,6-三异丁基-1,3,5-三氧噁烷,转化率76%,选择性95%。优化反应条件为:异戊醛25 g,[bm in]C l/FeC l3[x(FeC l3)=0.67]2 g,室温反应1 h,离子液体能重复使用5次。

固载磷钨酸催化合成2,4,6―三异丙基一1,3,5-三氧噁烷的研究

以异丁醛为原料,在固载磷钨酸催化剂的作用下合成2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷。以固载磷钨酸为催化剂时的最佳反应条件为,催化剂用量4%,反应温度10℃,反应时间4h。在此条件下,产物的收率可达85%。催化剂可以重复使用,重复使用5次后产物收率仍可达到83.1%。

杂多酸催化合成2，4，6－三异丙基－1，3，5－三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４．６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。

功能化酸性离子液体催化异丁醛环化三聚反应

研究了功能化酸性离子液体(IL)催化异丁醛环化三聚反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间、n(异丁醛)/n(IL)等对反应的影响。结果表明,以离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑三氟甲烷磺酸盐([(CH2)4SO3HMIm]OTf)为催化剂,在298K,n(异丁醛)/n(IL)=60∶1,反应1h后,转化率和选择性分别为93%和100%。催化剂循环使用5次,催化活性不变,并讨论了反应机理。

无溶剂条件下异丁醛环化三聚反应的研究

研究了在无溶剂条件下大孔氢型磺酸树脂在异丁醛环化三聚反应中的催化性能,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产物2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷收率的影响.结果表明:在反应温度25℃,催化剂用量为异丁醛质量的1.5%,反应时间1.5 h时,2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的收率可达87.8%.催化剂循环使用8次还可保持较高的活性,反应无溶剂,绿色环保。

双磺酸官能化离子液体催化脂肪醛室温无溶剂环三聚

以四甲基乙二胺或五甲基二乙烯三胺为原料,经季铵化、酸化两步原子经济反应,合成了4种具有双磺酸基官能化离子液体(BAILs-1~4),产物结构经~1H NMR、^(13)C NMR和元素分析仪等表征.以BAILs-1~4为催化剂,研究了脂肪醛在室温、无溶剂反应条件下的环三聚反应合成1,3,5-三氧噁烷,确定了最佳反应条件:n(醛):n(离子液体)=1∶0.01,反应时间1.5 h,1,3,5-三氧噁烷产率87.2%~97.6%;离子液体经乙醚洗涤、真空干燥即可再生,循环使用5次催化活性保持不变.

生物质炭磺酸催化异丁醛环化反应

以樟树枝为原料,将其炭化后再磺化,制备了一种新型生物质炭基磺酸催化剂.利用红外光谱和热重分析等方法对其进行了表征.研究了该催化剂在异丁醛环化反应中的催化性能,系统考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应产物2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷收率的影响.实验结果表明:在反应温度25℃,催化剂用量为异丁醛质量的2%,反应时间2.5 h时,2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的收率可达90.7%.樟树枝炭磺酸在异丁醛环化三聚反应中具有较好的催化效果和重复使用性能.

Gas-phase Thermolysis of 1,2,3-triazole and 1,2,3-triazine Derivatives

Gas-phase thermolysis of 1-ethoxycarbonyl-benzotriazole under static, FVP and microwaves condition yielded N^1 and NZ-ethylbenzotriazole, 2-ethoxy-1,3-benzooxazole, biphenylene and oxazolidin-2-one. On the other hand, direct condensation and pyrolysis of naphtho[1,8-de][1,2,3]triazine with ethylisocyanate, phenylisocyanate and their isothiocayanates, benzoylisothiocyanate and thiourea at 150-160 ℃ or under microwaves irradiation produced the corresponding naphthopyrimidin-2-one derivatives.