2,4,6-三氨基嘧啶在玻碳电极上的电化学行为

用线性扫描伏安法 (LSV)、循环伏安法 (CV)和微分脉冲伏安法 (DPV)等电化学手段研究了 2 ,4,6 三氨基嘧啶 (TAP)的电化学行为。结果表明 :该化合物在玻碳电极表面存在吸附特性 ,在 0 .1 0mol·L- 1 的 pH 5 .0Britton Robinson (B R)缓冲溶液中于1 .2 0V(vs.Ag/AgCl)处有一灵敏的氧化峰。在选定的最佳条件下 ,其浓度在 8.0× 1 0 - 6～ 3.2×1 0 - 4 mol·L- 1 范围内与氧化峰电流有良好的线性关系 ,检测限为 6.5× 1 0 - 6mol·L- 1 。

Vilsmeier-Haack试剂对4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶中的氨基保护和相关的化合物

以 Vilsmeier- Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应 ,将 4-羟基 - 2 ,5 ,6-三氨基嘧啶 ( )置于 Vilsmeier- Haack试剂中 ,在较强烈的反应条件下 ,得到氨基被保护了的新化合物 4-氯 - 2 ,5 ,6-三 (二甲氨亚甲氨基 )嘧啶 ( )。化合物 经氨水处理后 ,保护基被部分地脱除 ,主要转变成 6-氨基 - 4-氯 - 2 ,5 -二 (二甲氨亚甲氨基 )嘧啶 ( ) ,研究中发现 在硅胶的作用下 ,在氯仿 /甲醇洗脱液中容易形成化合物 :6-氨基 - 4-氯 - 2 -二甲氨亚甲氨基 - 5 -甲酰氨基嘧啶。另外 。

4,5,6─三氨基嘧啶法测定水质中痕量硒

利用4，5，6─三氨基嘧啶有三个相邻的氨基，具有类似硒试剂（3，3＇─二氨基联苯胺）的性质，用于水质中痕量硒测定。使其与硒反应，避免了使用毒性较大的硒试剂。

5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶的合成

研究了一种合成5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶的改进方法,该法采用二甲基亚砜和二甲苯作为混合溶剂共沸脱水,克服了单一极性溶剂脱水困难的缺点。考察了反应原料摩尔比,亚硝化温度、反应时间以及混合溶剂比例和用量对产品收率的影响,并确定了合成的最佳条件。

2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的合成工艺研究

2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物(ICM-102)是一种新型高能低感含能分子,开展其合成研究有利于工程化应用。以2,4,6-三氨基嘧啶(1)为原料,经2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶(2)对2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物一水合物(3,ICM-102·H_(2)O)进行了合成研究。用FT-IR,^(1)H NMR,^(1)C NMR和HPLC等对化合物2及化合物3进行分析表征。研究了硝化体系、硝酸用量和反应温度等对化合物2产率的影响,以及氧化体系、三氟乙酸(TFA)和H_(2)O_(2)用量等对化合物3产率的影响,获得了最佳工艺条件。当n(1)∶n(68%HNO_(3))=1.00∶3.80,反应温度20~50℃,反应时间25 min时,化合物2的产率达98.8%;当n(2)∶n(30%H_(2)O_(2))=1.00∶4.19,室温,反应时间8 h时,化合物3的产率为71.1%。通过工艺条件研究,用68%HNO_(3)替代了发烟硝酸,且硝酸和TFA用量降低,总产率提升至70.2%。HPLC测试化合物3的纯度为98.1%。

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。

人尿中一种抗菌物质三甲氧苄二氨基嘧啶的分离、纯化和鉴定

In order to explain the special antibiotic activity of urine, various chromatographic techniques were applied to separate and purify the key component from the healthy male urine. The structure of purified component was identified by mass spectrometry and NMR. The results indicated that the substance separated from the male urine was trimethoprim. This is the first report of trimethoprim separated from urine.

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的合成

以氰乙酸甲酯为起始原料 ,经环合、亚硝化、还原合成 2 ,4 ,5 -三氨基 - 6 -羟基嘧啶硫酸盐。总收率 75 %。

2,3,6-三甲基-7-氨基吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成

目的:研究2,3,6-三甲基-7-氨基吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法。方法:α-甲基乙酰乙腈在乙醇和乙酸存在的条件下与水合肼反应约60min,经减压蒸馏后,所得产物再与2-甲基-3,3-二甲氧基丙腈反应8h,经20%的NaOH溶液、乙醇处理后,得目标产物。结果:两步反应总产率为42.2%,并对目标物质进行了分析鉴定和结构表征。结论:该合成路线简便,反应条件温和,产率适中,具有较好的应用前景。

2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的合成工艺研究

以丙二腈和硝酸胍等为原料,经环合、亚硝化和还原三步反应合成2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐,并对其中间体2,4,6-三氨基-5-亚硝基嘧啶的合成工艺进行了考查。该工艺用锌粉代替了价格昂贵的还原剂雷尼镍,成本低、操作简便、安全环保,可为2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的工业化规模生产提供参考。

N'-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)-α-氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种含多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲，其中8种为新化合物.结构经IR，1H NMR，MS和元素分析测试而确证，初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性，且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大，含4羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性，而含4氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性.

新型含嘧啶核的超支化聚酰亚胺的制备与表征

采用3,3′,4,4′-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)为A2型单体,2,4,6-三氨基嘧啶(TAP)为B′B2型单体,通过控制BTDA和TAP的比例制备了一系列含有嘧啶核的超支化聚酰亚胺(HBPI)。采用傅立叶变换红外光谱、核磁共振、热失重分析和溶解性测试对合成的HBPI进行了结构表征和性能研究。结果表明,合成的新型含嘧啶核的HBPI在强极性非质子溶剂中具有良好的溶解性;新型HBPI的耐热性能比普通聚酰亚胺有所降低,但仍具有较为优异的耐热性能。

N^8-芳基取代4-氨基-6-氯-7(8H)-蝶啶酮的合成

通过N4-芳基取代4,5,6-三氨基嘧啶与草酸二水合物环合,得到N8-芳基取代4-氨基-5,8二氢-6,7-蝶啶二酮,再经氯代,得到新型N8-芳基取代4-氨基-6-氯-7(8H)-蝶啶酮,用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱和元素分析确证了其结构.用X-ray单晶衍射测定了4-氨基-6-氯-8-对甲苯基-7(8H)-蝶啶酮(3a)的晶体结构,证明了环合反应的区域选择性.

合成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的研究进展

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐是合成叶酸、鸟嘌呤等医药产品的重要中间体。重点阐述了2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的合成工艺,对其不同的合成路线进行了比较分析,并对其未来发展进行了简要分析。

新型交联聚醚酰亚胺电介质的制备及储能特性

以4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、4,4’-联苯醚二酐(ODPA)为单体,2,4,6-三氨基嘧啶(TAP)为交联剂制备了具有交联结构的新型聚醚酰亚胺电介质材料。采用FTIR、XRD、AFM、SEM对样品进行了表征,通过宽频介电阻抗谱仪、介电击穿强度测试仪、铁电分析仪测试了样品的介电性能、介电击穿强度、铁电性。结果表明,随着TAP含量(以ODA和ODPA的总质量计,下同)的增加,交联聚醚酰亚胺介电常数降低,而击穿强度逐渐增大,当TAP含量为2.0%时,制备的交联聚醚酰亚胺的击穿强度为399.4 MV/m,比非交联聚醚酰亚胺提高了23.3%。此外,交联结构还能够抑制聚醚酰亚胺的内部极化损耗和弛豫损耗,改善其在高温下的高放电能量密度和充放电效率。

超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊组织中地昔尼尔残留的方法学研究

【目的】建立一种绵羊组织中地昔尼尔及其代谢产物2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶质量浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】对采集的绵羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织进行前处理,以乙腈和七氟丁酸水溶液为流动相,利用Acquity UPLC Beh C18色谱柱进行梯度洗脱;流速为0.15 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。在正离子扫描模式下通过多离子反应监测采集数据,采用外标法测定地昔尼尔及其代谢产物浓度,并考察该检测方法的线性范围、检测限、定量限、回收率、批内与批间精密度、准确度和稳定性。【结果】建立的检测方法灵敏度高,检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶的添加浓度为20~1000μg/kg,标准曲线的线性关系良好,相关系数均≥0.99。将地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶以高、中、低、定量限4个水平分别添加到各空白组织中,测得地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶的回收率为70%~110%,批内和批间变异系数均<15%。在考察的条件下,地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧在各组织中的稳定性良好。【结论】建立的UPLC-MS/MS检测方法专属性强、重复性好、灵敏度高,可适用于地昔尼尔乳剂在绵羊组织内的药物代谢动力学和残留研究。

反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质

建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%～99 87%;加标回收率为95.22%～100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。

基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2μg/g,检测线性范围0.05~500μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R^2=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。

鸟嘌呤的合成工艺改进

鸟嘌呤以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、Ni/H2还原、成硫酸盐,再与甲酸/甲酸钠闭环、成盐酸盐、精制得到,总收率高达82%,该方法适合工业化生产。