1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯的合成

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。

三氮烯类试剂在光度分析中的应用

本文对三氮烯类试剂的发展及其在光度分析中的应用作了评述 ,按三氮烯类试剂的结构进行分类。检索文献 80篇 ,列出主要参考文献 2 7篇。

一种新三氮烯类试剂的合成

镉试剂是光度法测定镉、汞、银、铜等金属离子的优良显色剂,为了改善其分析性能,对其分子结构进行了改造,将其分子中的强吸电子基-NO2换成强给电子基-N(CH3)2,合成了一种新的三氮烯试剂1-(p-N,N-二甲基氨基苯基)-3-(p-苯基偶氮苯)三氮烯,其结构经红外光谱得到了证实。

三氮烯类试剂在光度法分析中的应用进展

综述了近 6年 (1995～ 2 0 0 1年 )来 ,三氮烯类显色剂在光度分析中的应用情况 ,内容包括试剂结构、显色体系特点、反应机理、试剂应用等 ,共引用文献 61篇。

新显色剂1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯与镍显色反应的研究

提出了用新试剂１－（对偶氮苯）－３－（２－吡啶）－三氮烯分光光度法测定镍的方法。研究结果表明，显色反应有很好的选择性，常见离子除镉外，基本上不干扰。显色反应在有一定量非离子表面活性剂存在时，也具有较高的灵敏度，在ｐＨ９．８０～１０．３０范围内，镍与显色剂可形成１∶３的配合物，其最大吸收波长为５３５ｎｍ，配合物的表观摩尔吸光系数为１．４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～１２μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律。不经分离可用于铝合金中镍和环境水质标准样品中镍的直接测定，结果较为满意。

新三氮烯类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了十九种新的含有卤素取代基、羟基、磺酸基等取代苯基及多取代萘环的三氮烯类显色剂,如[4-对氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-间氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-(3-羟基-6-磺酸基苯基)三氮烯]偶氮苯等。所有显色剂均能与 Cd^(2+)、Hg^(2+)、Cu^(2+)、Ni^(2+)、Ag^+等形成灵敏的有色胶束配合物,摩尔吸收系数多在10~5以上。研究了取代基的种类及其所在位置的影响规律。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与阳离子表面活性剂的显色反应

报道了１－（５－萘酚－７－磺酸）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（ＮＡＳＡＰＡＰＴ）的合成，研究了该试剂与阳离子表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵（ＤＤＭＢＡＢ）、溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）、溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）显色反应的条件。测定了显色反应的灵敏度，符合比尔定律的范围。建立了光度法测定微量阳离子表面活性剂的新方法。

1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的显色反应研究及其应用

本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8～12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1∶2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),线性范围。0～10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99％～102%,方法的相对标准偏差为0.87％。

新三氮烯显色剂的合成及其与镉显色反应性能和应用的研究

本文报道了两种新显色剂3-溴-4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(BNDAB)和3-溴-4-(2-溴-4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(BBNDAB)的合成,性质及其与Cd(Ⅱ)的显色反应。在弱碱性介质中,并有Triton X-100存在下两试剂均与Cd(Ⅱ)形成组成比为2:1的橙红色络合物。对BNDAB,λ_(max)^(Cd-R)=495nm,ε_(495)=1.56×10~5L·mol^(-1).cm^(-1);对BBNDAB,λ_(max)^(Cd-R)=504nm,ε_(504)=1.50×10~5L·mol^(-1).cm^(-1)1。镉量分别在0～8μg/25ml,0～10μg/2Sml范围遵守比耳定律。两试剂中BBNDAB有较好的选择性。用其测定环境水标样和锌合金中的镉含量,结果满意。

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0～ 7μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。

新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results.

新杂环三氮烯试剂BTBPT的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)-三氮烯(BTBPT)。在Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,BTBPT在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与Cd形成1:2的稳定配合物,其表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～10μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于废水样中CA2’的测定,获得了较为满意的结果。

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-（4-安替比林）-3-（2-苯并噻唑）-三氮烯（ABTTA），研究了该试剂与Hg^2＋的显色反应条件，并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下，试剂与汞在pH11．0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物，其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下，体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5．46×10^4L·mol^-1·cm^-1，25mL溶液中Hg^2＋的质量在5．0～70．0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验，结果表明，大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高，但线性范围宽、选择性较好，用于环境水样中汞的测定，结果满意。

新显色剂1-(2.4-二硝基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应研究

报道了新显色剂１－（２．４－二硝基苯）－３－（２－噻唑）－三氮烯的合成及其与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１１．７５的三酸缓冲介质中，试剂与Ｈｇ（Ⅱ）能生成蓝绿色配合物，最大吸收波长位于６９０ｎｍ处，试剂的最大吸收波长位于４１０ｎｍ处，对比度高达２８０ｎｍ，其配合比为１∶２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｈｇ（Ⅱ）含量在０～１８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。测定了废水中汞的含量，结果令人满意。

三氮烯试剂的结构与性能关系的研究

为建立三氮烯试剂结构与性能的关系,我们研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,上述试剂亚氨基氢的酸性离解常数及镉(Ⅱ)与上述试剂的显色反应.研究结果表明:(1)三氮烯试剂亚氨基氢的酸性离解常数遵循Hammett方程式,其反应常数p=2.23;(2)试剂的亚氨基氢的酸性离解常数(pK_a)与试剂和镉(Ⅱ)显色反应的最佳酸度(pH_(最佳))之间的经验关系式为pH_(最佳)=pK _a-(1.70±0.20).

新三氮烯类试剂的合成及其光度性能的研究

本文合成了十二种新三氮烯类显色剂，报道了它们的合成方法及其与镉、汞、银、铜、镍等离子显色反应的分光光度性能。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，这些试剂与镉的显色反应均有较高的灵敏度，有些试剂还表现出优良的选择性。与上述其它离子显色灵敏度也大都很高。本文还讨论了取代基对试剂性能影响的规律。