总投资1亿元,内蒙古元正年产20000吨三氯乙酰氯项目正式启动

由内蒙古元正精细化工有限责任公司实施的20000吨/年三氯乙酰氯项目已经正式启动。有媒体从有关部门了解到,该项目于2023年4月19日在当地发改委正式备案。据介绍,该项目建设地点位于内蒙古自治区乌海市乌达区工业园区如意路北侧,总投资10000万元。

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯（CCl3COCl）的方法。四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4＋,V5＋和Fe3＋等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸（TCAA）,据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量。结果表明,共沉淀溶液p H值在9.0~10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO-3和SO2-4的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响。本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值（5μg/g）;方法加标回收率在84.1%~87.3%之间,共沉淀时溶液p H值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定（45.6,37.9,40.8,38.9和43.5μg/g）,相对标准偏差7.7%,方法精密度较好。方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求。

三氯乙酰氯的合成

本文对三氯乙酰氯的各种合成路线进行了分析对比，并对以氯油为起始原料经硝酸氧化和氯化亚砜酰氯化合成三氯乙酰氯的方法进行了深入研究，指出了提高产品收率的关键。研究确定的合成方法具有原料任宜易得，工艺简便易行，而且产品收率较高的优点，适合工业化生产。

标准加入法定量测定四氯化钛中的三氯乙酰氯

建立了一种定量测定精四氯化钛中的杂质三氯乙酰氯的方法 ,在国内尚属首次。本方法采用自制的专用红外密封池 ,用标准加入法获得一系列精四氯化钛的红外谱图 ,绘制标准曲线 ,外推得到精四氯化钛中所含三氯乙酰氯的含量 ,方法简便。三氯乙酰氯的最低测定限为 1× 10 -4 % ,符合朗伯 -比耳定律的范围为 0～ 0 85mg/mL ,加纯物质回收率为 94%～ 10 6 % ,多次测定的相对标准偏差为 9% ,因此此方法有较好的精密度和准确度 ,完全能满足监控精四氯化钛中所含这种杂质的要求。

三氯乙酰氯的合成

本文介绍了三氯乙酰氯的合成方法及其在农药合成中的应用。

红外定量分析四氯化钛中的三氯乙酰氯

精四氯化钛中的三氯乙酰氯会影响海绵钛的质量。为测定三氯乙酰氯的含量,应用傅里叶变换红外光谱技术、自制5 cm长光程液体池和一套密封取样装置,定量分析了精四氯化钛中的三氯乙酰氯。本方法的线性范围在(0～0.163)g/L,相关系数r=0.9994,吸光系数是2.767L/g.cm,检出限3.61×10-4g/L。本方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽,可满足四氯化钛工业生产监控这种杂质的要求。

三氯乙酰氯的简便合成及其应用

硝酸加入三氯乙醛 (其物质的量比为 2 1∶1) ,5 0℃反应 6h得三氯乙酸结晶。三氯化磷加入三氯乙酸 (其物质的量比为 0 4∶1) ,在 70℃回流反应 4h ,得三氯乙酰氯液体 ,收率为 90 %。本文还叙述了三氯乙酰氯在杀虫剂 。

三氯乙酰氯的合成路线

按不同原料分类介绍了三氯乙酰氯的合成路线，包括三氯乙醛、三氯乙酸、四氯化碳、二氯乙酰氯、四氯乙烯等路线。

循环流动法光催化合成三氯乙酰氯

在紫外光催化下 ,以四氯乙烯为原料 ,采用循环流动的方法氧化合成三氯乙酰氯 ,总收率达 78% ,三氯乙酰氯的含量达

2000t/a三氯乙酰氯生产工艺中氯气使用安全设计

以2000t/a三氯乙酰氯装置为例,简介其工艺流程,并从液氯钢瓶的管理,氯气汽化器、氯气缓冲罐、氯化釜、精馏釜的制造、选材及工况等方面入手,阐述生产工艺中氯气使用的安全设计。

高效液相色谱法测定三氯乙酰氯的含量

本文叙述了采用反相高效液相色谱法,对三氯乙酰氯进行衍生化处理后,以甲醇+水为流动相,用C18柱和紫外检测器分离测定三氯乙酰氯方法。结果表明,三氯乙酰氯的标准偏差为0.2593;变异系数为0.2640%;平均回收率为99.49%;线性相关系数为0.9997。

三氯乙酰氯的合成研究

本文对以三氯乙酸和氯化亚砜为原料合成三氯乙酰氯工艺进行了研究。找到了优惠工艺条件，收率为９２．７％。

乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯

甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯，该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用速大大减少，以乙酰氯和氯气为原料，用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯，开发了一条利用该副产物的新路线．并考察了反应温度、原料配比、停留时间等因素对反应收率和产品纯度的影响，优化的反应条件为：反应温度130～140℃，n乙酸氧：n氧气=1：4.5．产品纯度可达99．7％，收率达95％．提出了一个宏观动力学模型，并进行了参数估计，根据该动力学模型，通过模拟计算对部分操作条件进行了分析和优化．

光催化氧化法合成三氯乙酰氯

在紫外光催化下，以四氯乙烯为原料，直接氧化合成三氯乙酰氯。其中间产物四氯环氧乙烷在有机碱存在下重排为三氯乙酰氯。

三氯乙酰氯合成工艺研究

对各种合成路线作了分析对比，经过深入研究，确定了以二氯乙酰氯为原料制取三氯乙酰氯的最佳工艺条件。该法简便易行，成本低，污染小，符合工业生产的实际需要。

三氯乙酰氯生产中副产物的检测和表征

三氯乙酰氯生产过程中,有一种对生产工艺有不良影响的副产物,通过对副产物进行气质的分析,解决了工艺中的实际问题,并用气质联用仪进行了表征.

三氯乙酰氯的合成与应用

综述了三氯乙酰氯的合成方法及其在农药、医药等领域中的应用。

三氯乙酰氯合成的工艺路线

对三氯乙酰氯合成的各种工艺路线进行详细分析比较， 阐明了四氯乙烯液相催化氧化法是工业化制备三氯乙酰氯的最佳方法，并说明其工艺上特点。

气相色谱法分析三氯乙酰氯

本方法采用FID的色谱仪OV-17色谱柱对三氯乙酰氯进行定量测定。内标选择正壬烷,标准偏差为0.34,变异系数0.35%,回收率为99.85%,线性相关系数为0.9997。