离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐

目的:建立离子色谱法对生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐进行同时测定。方法:选择AS19离子色谱柱作为分析柱,氢氧化钾淋洗液体系,浓度范围在6~40 mmol/L之间进行梯度淋洗,进样体积500μL,流速1.0 mL/min;水样经Ag/H净化柱处理和0.2μm滤膜过滤后,进行离子色谱分析。结果:二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐在5~100μg/L范围内线性关系良好,r≥0.999,检出限分别为0.97μg/L、2.29μg/L、0.75μg/L,回收率在93.0%~99.7%之间,相对标准偏差≤1.74%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于日常监测任务。

纳米氧化物@微晶纤维素的辐射制备及其对三氯乙酸的吸附去除

作为饮用水消毒常见的非挥发性副产物,三氯乙酸(Trichloroacetic acid,TCA)对人体具有致癌的危害性。本研究通过预辐射接枝包埋法成功制备了4种纳米氧化物@微晶纤维素基吸附剂(P25@微晶纤维素、SiO_(2)@微晶纤维素(MCC-g-GMA@SiO_(2))、Fe_(3)O_(4)@微晶纤维素和Fe_(2)O_(3)@微晶纤维素),探究其对饮用水中TCA的去除率。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)分析、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对材料的微区形貌、表面结构及吸附性能进行了表征与测试,并系统对比探讨了不同单体浓度、包埋物浓度、吸收剂量等对其增重率的影响。通过对4种包埋的纳米氧化物进行吸附实验对比,得到了完整的静态吸附平衡曲线。结果表明:SiO_(2)@微晶纤维素性能明显优于其他3种吸附剂,且单体浓度体积百分数在30%、包埋物质量百分数为4%、吸收剂量在60 kGy时,对饮用水中TCA的去除率达到83.27%。该系列吸附材料在饮用水净化领域具有重要的应用价值。

凯氏定氮法与杜马斯燃烧法检测三氯乙酸沉淀大豆和小麦蛋白中蛋白氮含量研究

目的检验尿素干扰下三氯乙酸沉淀分离大豆和小麦蛋白质的效果。方法本研究以牛奶、大豆蛋白、小麦水溶性组分为参试样品,分别在去离子水、尿素溶液2种溶液体系下分散样品,参考国家标准采用三氯乙酸沉淀蛋白氮,2种蛋白检测方法(凯氏定氮法、杜马斯燃烧法)检测氮含量,并计算氮检测回收率评估三氯乙酸对大豆蛋白、小麦水溶性组分等植物性蛋白的适用性。结果去离子水(无外源氮)分散的上清液经三氯乙酸沉淀,凯氏定氮法和杜马斯燃烧法检测牛奶的回收率分别为114%、101%,大豆的回收率分别为96%、98%,小麦的回收率分别为104%、105%。尿素溶液(有外源氮)分散的上清液经三氯乙酸沉淀,牛奶的回收率分别为99%、94%,大豆的回收率分别为95%、92%,小麦的回收率分别为101%、92%。结论有无尿素干扰时,三氯乙酸均可以沉淀大豆蛋白、小麦水溶性组分中蛋白氮,并可以采用凯氏定氮法、杜马斯燃烧法检测,回收率较好。

离子色谱法测定饮用水中三氯乙酸含量的不确定度评定

以离子色谱法测定生活饮用水中三氯乙酸的含量。从重复性测定引入、标准溶液、工作曲线拟合过程、仪器引入等4个方面对三氯乙酸的测度的不确定度进行评定。结果表明:工作曲线拟合产生的不确定度影响最大,其次为标准物质本身和检测仪器产生的不确定度。当样品中三氯乙酸含量为44.0547ug/L时,扩展不确定为0.1234ug/L,k=2。

气相色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

本次检验方法依据《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》(GB/T 5750.10—2023),建立气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸。样品采用浓硫酸酸化,1.2-二溴丙烷为内标物质萃取,硫酸-甲醇溶液衍生,然后经SE-30型号毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。结果表明:二氯乙酸和三氯乙酸线性范分别在0~200μg/L和0~100μg/L,线性关系良好,相关系数R>0.998,检出限均为0.9μg/L,最低检出质量浓度为2.7μg/L,加标回收率范围依次为在95.7%~104%和97.3%~102%,相对标准偏差为1.2%~2.8%。结论:本次研究饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸标准曲线、检出限、精密度和准确度的实验数据均符合标准方法质量要求,但发现该实验方法繁琐,不易操作,衍生时间较长等缺点,实验室可基于此次的初步研究,可继续探讨优化二氯乙酸和三氯乙酸检测条件,具有指导意义。

离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

使用离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸时,在氢氧根体系中同时加入碳酸钠和乙腈可有效改善分离度,不需要梯度淋洗即可实现有效分离。测定结果显示,二氯乙酸和三氯乙酸在0~200.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均达0.999以上,二氯乙酸检出限为0.8μg·L^(-1),三氯乙酸检出限为1.0μg·L^(-1),相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在94.0%~100.7%。

生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸测定方法的优化与探究

本优化方法以GB/T 5750.10-2023为参照,对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的测定方法的进行优化和探究。通过对测定二氯乙酸、三氯乙酸的样品前处理过程、仪器设备条件两方面进行优化。结果显示,优化后的生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸最低检测质量浓度测定10次的检出率分别为70%和60%;二氯乙酸高中低不同浓度的相对标准偏差分别为2.01%、3.39%、3.67%,三氯乙酸高中低不同浓度的相对标准偏差分别为2.98%、3.71%、2.39%;二氯乙酸高中低不同浓度的回收率在92.85%~96.61%,三氯乙酸高中低不同浓度的回收率在91.14%~97.13%。经优化的检验检测的数据和结果符合标准要求,方法操作简单易行,最低检测质量浓度合适,精密度好、准确度高,可以准确测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸。

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。

镍盐溶液活化海绵铁加速三氯乙酸降解的研究

海绵铁经酸浸活化处理或外加镍盐溶液活化处理,可以显著提高其降解水中三氯乙酸(TCAA)的反应速率。实验结果表明,海绵铁降解TCAA反应属于一级反应,酸浸活化和镍盐活化处理都没有改变海绵铁降解三氯乙酸的反应级数,对反应活化能的影响也不大,但都可以显著提高其表观反应速率常数kobs,经酸浸处理和经镍盐活化处理后海绵铁降解TCAA表观反应速率常数分别提高了3倍和8倍。此外,减小海绵铁粒径,提高单位水体海绵铁用量(mFe/VTCAA)也有利于提高海绵铁对三氯乙酸的降解速率。对于20℃,海绵铁用量为mFe/VTCAA=50 g/L时,经镍盐活化处理的海绵铁降解TCAA表观反应速率常数kobs可达到0.855 h-1。

铜锌内电解法降解水中三氯乙酸的研究

在饮用水液氯消毒副产物中,三氯乙酸的致癌风险最高,且难以生物降解,具有"三致"(致癌、致畸、致突变)作用,对人们的身体健康危害大。铜锌催化内电解法可有效地对三氯乙酸以催化脱氯的方式进行降解,实验考察了pH、Zn/Cu质量比、Zn/Cu投加量和反应时间等参数对三氯乙酸降解效果的影响。含有1.0mg/L三氯乙酸的模拟用水其最佳反应条件为:Zn与Cu最佳质量比为4:1;Zn与Cu总质量为1.0g;最佳pH值为3;搅拌反应时间为10min;在该条件下,三氯乙酸的降解率可达到95.1%,实验结果表明,铜锌催化内电解法对三氯乙酸的脱氯还原具有很高的催化活性。通过鉴定中间产物探讨了其催化还原机理,三氯乙酸是按照三氯乙酸→二氯乙酸→一氯乙酸→乙酸的途径分步还原脱氯。

三氯乙酸沉淀法与硫酸铜沉淀法在液态奶蛋白质检测中适用性研究

分别利用三氯乙酸沉淀蛋白法和硫酸铜沉淀蛋白法与凯氏定氮法相结合,对液态奶蛋白质进行测定。比较研究了亚硝酸钠、硝酸铵、尿素、甘氨酸、水解蛋白等几种非蛋白氮对这两种蛋白沉淀法的影响,并对这两种方法进行比较。结果表明,对于液态奶蛋白氮的测定,三氯乙酸沉淀法与硫酸铜沉淀法在数值上存在着显著性差异,三氯乙酸沉淀法能更有效地排除非蛋白氮对液态奶蛋白氮测定的影响。

Pt、N共掺杂TiO_2在可见光下对三氯乙酸的催化降解作用

采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂纳米TiO2(N-TiO2),并用光分解沉积法在N-TiO2表面负载微量金属Pt(0.5%(w)),形成铂-氮共掺杂纳米TiO2(Pt/N-TiO2).实验结果表明,Pt、N共掺杂纳米TiO2紫外可见光吸收边带较纳米TiO2红移约20nm,并在400～500nm处有弱的吸收.Pt/N-TiO2电极在可见光区的光电流约为纳米TiO2电极的6倍.以Pt/N-TiO2为催化剂,催化三氯乙酸(TCA)光降解反应,室温下经可见光照射2h后TCA降解率约为8%.N掺杂减小了TiO2的禁带能隙,使它在可见光区具有光催化活性,适量Pt掺杂抑制了光生载流子的复合,加速了电子界面传递速度,Pt、N共掺杂使两种效应相结合,进一步提高了光催化反应性能.

离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200 ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。

Fe/Cu催化还原去除饮用水消毒副产物三氯乙酸

以高致癌风险的饮用水卤化消毒副产物(halogenated disinfection by-products,HDBPs)三氯乙酸(TCAA)为去除目标物,研究了Fe/Cu催化还原去除TCAA的效果,包括Fe/Cu质量比、Fe/Cu混合物投加量、pH值、有机物浓度和摇床转速等因素对Fe/Cu催化还原去除TCAA的影响.结果表明,Fe/Cu能够有效脱除TCAA,m(Fe)∶m(Cu)为10∶1时的TCAA去除效果最佳;Fe/Cu最佳投加量为30 g.L-1;Fe/Cu还原脱氯去除TCAA最佳pH值在4～8之间;有机物浓度对Fe/Cu还原脱氯存在负面影响;在摇床转速、反应时间、投加量、pH值和UV254分别为200 r.min-1,160min,30 g.L-1,6.82和0.117 cm-1的条件下,Fe/Cu催化还原对TCAA的去除率达到97.39%,并且Cu未被消耗,外扩散Fe/Cu催化还原反应的影响可以忽略,Fe/Cu对TCAA的催化还原脱氯降解过程符合拟一级反应.

甲醛-三氯乙酸沉淀-凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质

提出了一种有效去除三聚氰胺等非蛋白氮干扰的凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质的含量的方法。在5mL样品中加入甲醛3 mL,漩涡混匀1 min,于70℃水浴加热10 min后,加入150g·L-1三氯乙酸溶液5mL沉淀蛋白质,抽滤分离后,应用自动凯氏定氮仪测定沉淀中的蛋白质含量。经配对t检验分析,本法与国家标准方法测定牛血清白蛋白标准溶液中蛋白质含量、与考马斯亮蓝G-250法测定牛奶中真蛋白质含量以及干扰试验中各干扰物添加组与对照组中蛋白质含量的测定结果均无显著性差异。被分离的滤液中干扰物的回收率在98.4%~100%之间。

Fe/Cu催化内电解-Fenton法联合处理三氯乙酸废水的研究

采用Fe/Cu内电解-Fenton法联合处理三氯乙酸废水。考察了Fe与Cu质量比、pH值和H2O2投加量等因素对废水处理效果的影响。确定了联合处理法的最佳工艺条件:催化内电解过程中Fe与Cu质量比为4:1、pH值为4、搅拌时间为50min;Fenton法阶段中pH值为4、H2O2加入量为10mL/L并分批投加、搅拌时间为40min。在最佳工况条件下,联合工艺处理质量浓度为100mg/L的三氯乙酸废水脱氯率达80.1%,COD去除率达78.4%。使用联合法处理废水,能有效提高处理效果,可以处理较高浓度的三氯乙酸废水。

饮用水中三氯乙酸的紫外光降解研究

饮用水中高致癌物风险物三氯乙酸,普遍存在且难以去除。采用紫外光光降解可在较短时间内去除饮用水中高浓度的三氯乙酸,150 min内去除率达到72%。结果表明,这是一种高效、环保、简便的去除方法。其光降解反应符合一级反应动力学模型。实验还考察了水样品pH及常见离子Mn2+、NO2-、NO3-和Fe3+对降解率的影响。

生物电催化方法处理三氯乙酸的研究

利用吸附法将血红蛋白(Hb)固定在碳纳米管修饰电极表面,研究了Hb在碳纳米管修饰电极的直接电化学行为.固载Hb碳纳米管修饰电极在pH=7·0的PBS缓冲溶液中于-0·300V(vsSCE)处有一对相当可逆的循环伏安还原氧化峰,为Hb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的特征峰.利用循环伏安法和恒电位电解法研究了固载Hb的碳纳米管修饰电极对有机氯模型污染物三氯乙酸的电催化还原脱氯,并通过鉴定中间产物探讨了其催化还原机理.结果表明,固载Hb的碳纳米管修饰电极对三氯乙酸的还原具有很高的催化活性,三氯乙酸是按照三氯乙酸→二氯乙酸→一氯乙酸→乙酸的途径分布还原脱氯.将固载Hb的碳纳米管修饰电极组装成三维填充床电解反应器,进行了三氯乙酸连续流动电解还原的初步研究.-0·6V(vs.SCE)电解180min,三氯乙酸去除率为40·13%.

三氯乙酸沉淀罗非鱼肉蛋白酶解液的液相色谱分析

用不同浓度三氯乙酸(TCA)溶液沉淀罗非鱼肉Alcalase2.4L酶解液,采用高效体积排阻色谱法对酶解液及沉淀后所得上清液的分子量分布进行分析,研究TCA对酶解液中蛋白或肽的沉淀效果。结果表明,1、2、5h酶解液的不同分子量肽段在1%、3%、5%、7%、10%TCA中都有沉淀作用,大于9.5ku组分的沉淀百分比在47.86%～59.28%之间,2.5～1.4ku的在38.41%～65.49%之间,1.0ku的在21.32%～78.89%之间。随TCA浓度的增加,沉淀百分比增加或减少。