三氯乙酸/三氯甲烷在成分分析中的应用

本文记录了三氯乙酸/三氯甲烷溶液的配制步骤及注意要点,并按照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分:溶解法》对多种纺织纤维在该试剂中的溶解性能进行试验,将纺织纤维分别在三氯乙酸/三氯甲烷溶液与苯酚/四氯乙烷溶液、间甲酚这三种试剂中的溶解性能进行比较,得出了三氯乙酸/三氯甲烷溶液作为成分定性鉴别试剂优于其他两种试剂的结论,并对该试剂在混纺产品定量试验中的应用提供了新思路。

三氯乙酸／三氯甲烷法定量分析纤维素纤维／聚酯纤维混纺产品

纤维素纤维／聚酯纤维混纺产品是服装市场上的主流产品之一，多采用硫酸溶解去除纤维素纤维的方法测定纤维含量。为探讨溶解去除聚酯纤维的方法测定纤维含量的可行性与稳定性，采用三氯乙酸／三氯甲烷溶液（质量比1：1），在常温下放置15min，将混合物中的聚酯纤维溶解去除，结合纤维素纤维的d值计算出纤维素纤维的含量，由差值得出聚酯纤维的含量。该试验表明，选用的试验条件能够满足纤维含量偏差小于1％，满足相关标准要求，可作为纤维含量测定的试验方法。

Fe/Cu催化内电解-Fenton法联合处理三氯乙酸废水的研究

采用Fe/Cu内电解-Fenton法联合处理三氯乙酸废水。考察了Fe与Cu质量比、pH值和H2O2投加量等因素对废水处理效果的影响。确定了联合处理法的最佳工艺条件:催化内电解过程中Fe与Cu质量比为4:1、pH值为4、搅拌时间为50min;Fenton法阶段中pH值为4、H2O2加入量为10mL/L并分批投加、搅拌时间为40min。在最佳工况条件下,联合工艺处理质量浓度为100mg/L的三氯乙酸废水脱氯率达80.1%,COD去除率达78.4%。使用联合法处理废水,能有效提高处理效果,可以处理较高浓度的三氯乙酸废水。

GDX-102作为气相色谱固定相测定化学试剂三氯甲烷

本文介绍了用GDX-102作固定相测定化学试剂三氯甲烷,与二丙腈柱相比较,本方法简便、准确、科学,适用于试剂厂有机溶剂的中控测水。1

浅谈影响试剂四氯化碳和三氯甲烷双硫腙实验的因素

针对化学试剂行业的生产,从工艺、设备中寻找出影响化学试剂、三氯甲烷的双硫腙实验的因素。

控制三氯甲烷干扰后用顶空-气质联用法测定尿中三氯乙酸

目的建立能解决三氯甲烷干扰的尿中三氯乙酸顶空-气质联用测定方法。方法利用三氯乙酸水浴加热脱羧后形成三氯甲烷的原理,使用顶空-气质联用法分别检测样品水浴前、水浴后的三氯甲烷峰面积,依据峰面积差值对应的浓度计算三氯乙酸浓度。结果采用该方法测定尿中三氯乙酸,在0.01~50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限0.2μg/L,回收率为96.8%~100.4%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。样品在室温、4℃和-25℃中可保存14 d。三氯甲烷低于10 mg/L时对测定无干扰。结论该方法简便、快捷、准确,适用于职业人群和中毒患者尿中三氯乙酸的测定。

纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究

目的:建立一种测定高浓度工业有机废水中氨氮含量的纳氏试剂比色法。方法:利用干扰纳氏试剂比色反应的有机物和三氯甲烷互溶,用三氯甲烷萃取弃去消除干扰。结果:工作曲线在0.10-2.0mg/L氨氮浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9993,平均加标回收率为93.6%--105.8%,相对标准偏差小于2.58%,方法的检出限为0.029mg/L。结论:该方法操作简便、去干扰效果好、灵敏、结果可靠。

与甲烷氯化物相关的标准

1） GB／T 682--2002（化学试剂三氯甲烷》。规定了化学试剂三氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2）GB／T 4117--2008（I业用二氯甲烷》。规定了工业用二氯甲烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输储存、安全。适用于甲醇氢氯化法工艺生产的二氯甲烷的生产、检验和销售。主要用于溶剂、提取剂、清洗剂、发泡剂、脱膜剂等，并用作生产二氟甲烷（HFC-32）及制药行业的原料。

环境污染物分析中的有机试剂 六、镉[Cd]

环境中的镉的主要来源于铅锌矿、锌矿的采矿、选矿及冶炼等过程中排放出的含镉废水。镉及含镉合金的制造、金属表面处理及电镀、塑料、颜料、试剂、印染、农药、陶瓷、摄影和印刷等工业也排出含镉废水。镉能在动植物、水生生物和人体内蓄积。

猪源性成分检测中3种DNA提取方法比较

为了达到对动物源性成分快速、准确的检定,对提取动物源性基因组DNA的方法进行了比较分析。考察酚-三氯甲烷法、聚乙烯吡咯烷酮法(PVP法)和试剂盒法这3种方法对DNA提取的浓度、纯度及实时荧光PCR扩增效果的影响。结果表明:酚-三氯甲烷法提取DNA浓度最高,试剂盒法纯度最高且实时荧光PCR扩增效果最好,但PVP法操作简单、安全、经济,提取的DNA用于实时荧光PCR扩增检出限可达1.98 pg/μL。使用PVP法对市场上10份不同类型的动物性产品进行了检测,检出两份产品中含有猪源性成分。PVP法应是3种方法中的首选方法,本文为实验室选择合适的DNA提取方法提供了依据。

磷钼酸铵比色法测定水泥及原料中P_2O_5

0 引言 目前测定水泥及原料中的P2O5含量多采用磷钼酸黄-正丁醇-三氯甲烷萃取法，该方法要用到有较强挥发性且有毒的有机试剂，对实验人员容易造成伤害。美国标准（ASTMC114）采用磷钼酸铵比色法和磷钼酸铵形式沉淀后NaOH和H2SO5滴定的容量法，日本标准（JIS R 5202）采用磷钼酸铵比色法。

消渴丸中优降糖的薄层定量

消渴丸中的优降糖测定方法未见报道。本文试验了在消渴丸中含少量的优降糖,经乙醇提取,再用碳酸氢钠溶解,加盐酸使其析出,转溶于氯仿中,然后用薄层层析,以氯仿-无水乙醇(10∶0.2)展开,可将优降糖同其它杂质分离。用氯化铂-碘化钾试剂显色,可获得令人满意的色斑点。将其色斑面积同以一定量的对照品优降糖,经薄层层析获得1gw与A^(1/2)很好的线性关系中测定出消渴丸中优降糖的含量。

Fenton助UV/TiO_2光催化降解TCAA的研究

研究了反应时间、通气种类、TiO2用量及初始pH值对UV/TiO2光催化降解三氯乙酸(TCAA)的影响,探讨Fenton助UV/TiO2光催化降解TCAA最佳Fe2+/H2O2投料比,分析Fenton助TiO2光催化降解TCAA动力学方程.结果表明:当通入气体为O2,TiO2用量为1.0g/L,TCAA初始质量浓度为2.0mg/L,初始pH值为5.80,Fe2+/H2O2摩尔浓度投量比为1∶10,反应时间为120min时,Fenton助UV/TiO2光催化降解TCAA降解率高达99.78%.用Langmuir-Hinshelwood模型模拟TiO2光催化降解TCAA反应动力学,UV/TiO2、Fe2+/UV/TiO2、Fenton/UV/TiO2反应体系对TCAA的降解速率常数分别为0.0131min-1、0.0237min-1、0.0456min-1;半衰期分别为52.92min、29.25min、15.20min.

饮用水源地水中典型消毒副产物的快速检测方法

为快速检测饮用水源地水中典型消毒副产物的含量,建立GC法同时快速测定三氯甲烷、三溴甲烷、二氯乙腈的含量和HPLC法快速测定三氯乙酸的含量。结果表明,在11 min内三氯甲烷、三溴甲烷、二氯乙腈完全分离;三氯乙酸在5 min内出峰。当浓度在5~80 µg/mL时峰面积与浓度呈现良好的线性关系,R2为0.99932~0.99991;加标回收率为95.9%~102.65%,精密度RSD为0.53%~1.1%,检测限为34~75 µg/L。因此,饮用水中4种典型消毒副产物的测定方法,具有良好的重现性、回收率和精密度,为饮用水源地水中消毒副产物污染的研究提供技术支持。

纺织品中的黏合剂对纤维定量化学分析的影响

在纺织品纤维定量化学分析中,对含黏合剂的混纺织物提高其检测数据的准确性,可以减少检测机构的风险。以棉/聚酯纤维混纺织物为例,分别采用手工拆分法、三氯甲烷/三氯乙酸法、硫酸法、近红外光谱法对试验结果进行分析。表明:由于黏合剂的存在,采用三氯甲烷/三氯乙酸法和硫酸法的试验结果与设计值之间的偏差较大;而采用手工拆分法和近红外光谱法时,受黏合剂的影响比较小,试验结果更接近于设计值,准确性高。

涤/棉混纺织物定量化学分析对比方法

在日常工作中,有时用一种方法在几次平行测定中所得的数据非常接近,但这并非意味着测定结果是绝对可靠的,因有时存在着系统误差而未能发觉。换句话说,即精密度高时并不表示准确度一定高。同样,我们在测定织物各混纺比的纤维含量时,若试样溶解条件控制不当,(比如温度、溶液的浓度、溶解时间等掌握不严密),均可造成溶解损失,产生系统误差。消除这种误差方法很多,进行对照试验,即是其中的一种。

聚丙烯腈纤维与氨纶混纺织物的快速定量方法

为解决手工拆分法和65%硫氰酸钾法定量分析聚丙烯腈(PAN)纤维与氨纶混纺织物时耗时耗力、存在操作隐患的不足,以三氯乙酸/三氯甲烷为试剂,建立了一种用于PAN纤维与氨纶混纺织物快速定量分析的方法,探讨了该方法的质量变化修正系数、溶解时间,验证了该方法的准确性,并与手工拆分法进行了对比。结果表明:三氯乙酸/三氯甲烷法较佳的分析条件为将混纺织物放入三氯乙酸/三氯甲烷溶剂(质量比11)中充分浸润后,置于20℃水浴振荡器中振荡15 min;该方法溶解PAN纤维几乎无损伤,对PAN纤维的质量变化修正系数为1.00;采用该方法对PAN纤维与氨纶混纺织物进行定量分析,实验结果准确性高,绝对偏差小于1.0%,且检测平均用时仅15 min,检测准确性和效率均优于手工拆分法,可实现PAN纤维与氨纶混纺织物的快速化、批量化定量,具有较高的应用和推广价值。

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐

利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命。稀释适当的倍数,经0.20μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4mm×250mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测。此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上。虾肉中这4种离子的加标回收率在95%～103%之间,RSD在1%以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意。此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。本研究可为政府监管部门提供基础数据。