1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法

为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。

多氰代吗啉硝基苯的高压合成与晶体结构

在高压的的条件下，用多氯硝基苯和吗啉的芳香族亲核取代反应合成了多氯代吗啉硝苯类化合物。3，4，5－三氯，2，6－二吗啉基硝基苯的单晶X－衍射测定结构表明，该化合物分子内有很大的立体位阻，以至吗啉环和硝基平面相互平行且垂直于苯环平面。该晶体属orthorhombic晶系，Pnma空间群，晶胞参数为a=1.2103(2)mg,b=2.1184(2)nm,c=0.6728(1)nm, α=β=γ=90°，Z=4。

TATB主要副产物的热性质

使用DSC和TG研究了三氨基二硝基苯,三氨基二硝基氯苯,二氨基二硝基氯苯,三氯二硝基苯,四氯二硝基苯等五种TATB同系物的热性质。给出了这些化合物的热分析相关数据。