三氯化硼分子在10μm波段低温光谱的理论研究

商业化的高功率、窄线宽中红外激光器使得采用激光辅助抑制冷凝方法(SILARC)高效分离11B和10B两种稳定同位素成为可能。然而,中红外激光器的可调谐范围受限以及价格高昂的问题成为制约该应用的一大难题。准确确认高效率激发气相硼化物的激光频率成为解决该难题的办法之一。本文采用高精度从头算量子化学理论对三氯化硼分子的电子基态进行了深入研究。在二阶微扰MP2理论和6-311++G(3df, 2pd)基组下,优化了三氯化硼的分子结构,基于PT2理论计算获得了振动基态和基频(硼-氯伸缩振动模)转动参数、振转耦合等光谱参数。基于理论模拟谱与实验光谱相对满意的匹配,确定了三氯化硼同位素分子在10μm波段基频振动带的可信赖的非谐振频率。以上结果表明,本文实现了三氯化硼分子变温光谱(30~300 K)的模拟,确定了10μm波段的P(4)和P(6)二氧化碳激光器更适用于激光辅助抑制冷凝方法(SILARC)的激发11B同位素分子。

高纯三氯化硼中痕量杂质的气相色谱分析

叙述了电子级高纯三氯化硼中１０－６级Ｏ２、Ａｒ、Ｎ２及ＣＯ、ＣＯ２、ＣＨ４的气相色谱分析方法。由于ＢＣｌ３为剧毒、腐蚀性气体，因此要采取相应的措施，使之在预柱与杂质分离，然后被冷冻或切割反吹掉，而不进入检测器，杂质则经主柱分离，进入热导及氢焰检测器进行分析测定。用热导色谱法检测ＢＣｌ３中微量Ｏ２＋Ａｒ，Ｎ２，当进样量为４ｍｌ时，其灵敏度为Ｏ２＋Ａｒ０．６×１０－６／ｍｍ；Ｎ２０．６５×１０－６／ｍｍ，用氢焰转化色谱法检测ＢＣｌ３中微量ＣＯ、ＣＯ２、ＣＨ４，当进样量为２ｍｌ时，其灵敏度分别为０．０４５×１０－６／ｍｍ，０．０９×１０－６／ｍｍ，０．０４５×１０－６／ｍｍ。

电子工业用气体三氯化硼中微量氯的比色法测定

介绍了化学比色法测定三氯化硼中微量氯的过程及消除基体干扰的方法。

以三氯化硼为介质离心分离硼同位素

为了实现硼同位素的分离制备,采用气体离心法,以三氯化硼为工作介质进行离心分离研究。通过单机分离实验,对三氯化硼样品进行质谱分析,得到不同供料流量、分流比条件下的基本全分离系数,并在此基础上进行富集硼-10的离心分离级联计算。结果表明,以三氯化硼为工作介质离心分离硼同位素可行;三氯化硼的基本全分离系数可达1.08;使用30级矩形级联或60级相对丰度匹配级联一次分离可以获得丰度大于60%的硼-10同位素产品,二次分离可以获得丰度大于90%的硼-10同位素产品。该研究的开展可为离心法生产高丰度硼同位素产品提供参考。

5N三氯化硼的研制

三氯化硼是电子工业和光纤工业的重要原材料之一，其纯度直接影响所制器件的性能。采用４＃吸附剂吸附法和蒸馏法对粗制三氯化硼进行提纯，制得纯度大于５Ｎ的三氯化硼。产品中杂质含量（×１０－６）为：Ｏ２＋Ａｒ＜２、Ｎ２＜４、ＣＨ４＜０．１、ＣＯ＜０．２、ＣＯ２＜０．５。达到了国家“八五”科技攻关指标，与美国Ｍａｔｈｅｓｏｎ公司同类产品的指标相当。

三氯化硼的制备和纯化研究综述

三氯化硼在精细化学品、航空航天、材料加工及半导体领域具有不可替代的作用。三氯化硼在大规模集成电路金属铝层刻蚀制程中起到重要作用,其纯度与质量要求较为严格。详尽地将三氯化硼的制备和纯化方法进行了归纳与总结,并追踪了近几年的工艺发展,认为在现有传统三氯化硼生产工艺基础上进行改进,降低能耗、提高合成选择性、提高安全性能与提高传质效率是三氯化硼生产的发展趋势。期待为国内高纯三氯化硼的研发和生产提供借鉴作用,从根本上解决高纯三氯化硼依赖进口、受制于人的被动局面。

三氯化硼的提纯方法

二氯化硼除作为阳离子聚合催化剂和硼化合物的原料外,还用作半导体的掺杂剂或蚀刻剂,但要求纯度特别高。三氯化硼一般的合成方法有:(1)在高温下,将碳和氧化硼与氯进行氯化反应;(2)在高温下,金属硼与氯进行氯化反应,

昭和电工高纯三氯化硼产能提高1.5倍

2016年2月4日,日本昭和电工（昭和電工株式会社）宣布提升旗下高纯三氯化硼产品的产能,调整后的产能为之前的1.5倍。据悉,昭和电工此举是为了应对液晶平板行业不断增长的需求,该方针定于2016年3月正式施行,届时该公司旗下的川崎事业所的三氯化硼产品的产量将达到250 t/a。

三氯化硼吸附剂的再生方法

为吸附除去三氯化硼中的硅化物，光气及氯化烃，在所用活性炭再生时，首先将该活性炭加热到40-120℃，回收从该活性炭脱附的以三氯化硼为主要成份的气体，接着，再把该活性炭加热到200～700℃。这就是BCl3吸附剂再生方法的特点。

一种电子级三氯化硼的制备方法

本发明公开一种电子级三氯化硼的制备方法,氯气和氢气从底部充入光催化反应器,光催化反应器中,沸腾床反应器反应产物中光气在光照下分解成一氧化碳和氯气,氯气和氢气在紫外光照下反应生成氯化氢并自光催化反应器顶部采出;上述氯化氢经换热、汽化处理后与硼粉在沸腾床反应器中反应,反应产物从沸腾床反应器顶部采出进入脱轻塔再沸器换热后进入光催化反应器;光催化反应器底部采出三氯化硼粗品进入脱轻塔,脱轻塔塔顶采出进入脱重塔再沸器换热后进入分凝器冷凝冷却后液相回流脱轻塔;脱轻塔塔釜物料进入脱重塔,[JP2]脱重塔塔顶经冷凝器冷凝后采出6N三氯化硼产品。本发明简单可靠,能耗低,易于实现,便于工业化生产。

昭和电工强化高纯度三氯化硼产能

昭和电工近日宣布，将提高高纯度三氯化硼（BCl3）的产能。该公司决定扩建川崎事务所的设备，计划使新设备从2016年3月开始投入使用。这样，该公司高纯度BCl3的产能将达到原来的1．5倍。高纯度BCl3是在液晶面板及硅半导体制造工艺中用于蚀刻铝布线的特殊气体。

电子级三氯化硼充装系统中新型尾气处理装置

针对电子级三氯化硼充装时面临的轻组分含量偏高及尾气处理时产生的盐酸浓度低、无法回收等问题,对电子级三氯化硼充装系统中的尾气处理装置进行了优化。优化后的新型尾气处理装置不仅使充装系统管道内的气体置换更加彻底、提升了电子级三氯化硼品质,还实现副产盐酸和硼酸的分离与回收,使盐酸浓度从12%提升至31%,达到工业盐酸的标准。

高纯三氯化硼中杂质检测技术

高纯电子气体是半导体工业重要原材料之一。电子级三氯化硼主要用于IC、OLED、LED等半导体技术领域,是一种性能极佳的高纯半导体材料。高纯三氯化硼在大规模集成电路制备过程中,主要用作掺杂气、警惕生长气、等离子刻蚀气、离子束刻蚀气、离子注入气等,其纯度直接影响着所制造的半导体器件性能。随着集成电路技术进步,技术节点达到7 nm,晶圆制造达到12 in,对电子级三氯化硼的要求越来越高。其产品的纯度取决于其合成方法及纯化技术的因素,其中杂质有氧、氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氯气、氯化氢、光气、四氯化硅以及金属杂质。这些杂质含量的检测,对产品质量控制至关重要。本文通过对高纯三氯化硼中含有的杂质检测方法进行研究,涉及到色谱柱选择、样品前处理方式,本底背景消除以及气体池窗片的选择等影响因素的确定。建立GC、ICP-MS和FTIR等分析方法,实现高纯三氯化硼中杂质元素检测,检测精度可达到10^(-7),控制产品质量的稳定性。

年产1000吨三氯化硼项目

该项目位于江西省新余市高新技术开发区,由江西鸿强科技有限公司投资建设,建设1000吨/年三氯化硼项目。主要新建4个生产车间、3个仓库、1栋办公楼、倒班楼、配电间、门卫室以及相关环保工程等基建工程。道路、绿化。

无机氯化物对顺丁橡胶原位环化反应的影响

在稀土顺丁橡胶原位环化反应的后期加入无机氯化物PCl3,BCl3,SiGl4等,考察了无机氯化物对该反应体系的影响.结果表明,加入PCl3后得到了环化产物,其环化度为14.1%;加入BCl3后得到了完全偶联产物;加入SiCl4后得到了部分偶联产物.

光导纤维用氯化硼的合成与精制

低损耗光导纤维研究的进展和原料的纯度有密切的关系。过渡金属离子、氢氧根离子以及胶体的存在,对光的吸收特别有害。为此必须彻底去除这些杂质。而除去玻璃中的杂质最有效的办法是在原料中除去。因为杂质一旦混入玻璃中,再要除去就非常困难。这就要求合成玻璃纤维原料的纯度要足够高。

三氯氢硅生产现存问题及发展前景

分析国内三氯氢硅生产中须解决的问题——副产物四氯化硅出路,尾气回收治理,精品三氯氢硅中含硼、磷,探讨了三氯氢硅的市场前景。

2-氯乙烯基二氯化硼的合成

2-Chlorovinylboron dichloride was synthesized with boron chloride and acetylene in granular activecarbon.Inthe solution of mercuric chloride the carbon was dryedlow70℃.It was foundthat bath with car-bon dioxide and acetone is needless if the end gas enteredin a bag.The synthesisinstrument was added a dis-tilled system.

基于环状酰亚胺还原反应绿色合成环状二级胺化合物

环状二级胺作为重要组成部分广泛存在于具备生物活性的分子中。常见的合成方法主要是采用LiAlH4或者BF3和NaBH4的反应体系将环状酰胺类化合物还原,而危险性和环保隐患制约了其在生产中的应用。以环状酰亚胺为原料,通过BCl3和NaBH4的还原体系实现了环状二级胺的高效及绿色合成。以化合物1a作为模板底物,通过反应条件的筛选得到的最佳工艺条件为:1.0 eq.1a、1.5 eq.BCl3以及4.5 eq.NaBH4在60℃下反应24 h,溶剂为四氢呋喃。经优化后合成了一系列环状二级胺化合物,其结构经1 H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。结果表明:该方法成本低廉,产率较高,可达78%~96%,底物适用范围广,可应用于环上有推电子基或者吸电子基的二级胺的合成。

氩-氢混合放电等离子体还原BCl_3制备高纯纳米硼粉

利用氩气与氢气电弧放电产生氩-氢混合等离子体还原三氯化硼,获得还原产物纳米硼粉。在等离子体放电功率19.2 k W,氩气、氢气进气流率分别1.5 m3/h,BCl3进料量1 500 g/h实验条件下,硼粉收率达到最大值58%。利用DSCTG(热重分析仪)、XRD(X射线衍射仪)、XPS(X射线光电子能谱仪)、SEM(扫描电子显微镜)分析了样品起始氧化温度、组成、物相及形貌。结果表明,所得硼粉粒径在50~100 nm之间,其中84%为无定型硼;另外,存在六方晶胞和四方晶胞的2种晶体硼,该硼粉的起始氧化温度约在200℃。排除纳米硼粉表面的吸附氧,单质硼的纯度大于98%。通过对硼粉的洗涤和烘烤证明,用简单的去离子水洗涤可进一步提高硼粉纯度,在80℃以下,纳米硼粉在空气中几乎不被氧化。