双(3,5,6-三氯水杨酸戊酯)乙二酸酯的合成与化学发光的研究

本文详细叙述了以水杨酸、戊醇和草酰氯为主要原料，经氯化、酯化等四步反应合成化学发光物质双（３，５，６－三氯水杨酸戊酯）乙二酸酯的过程，设计和制备了高强度与长时间的化学发光冷光源，并分别讨论了催化剂对合成反应以及发光反应的影响。

3,5,6-三氯水杨酸异戊酯合成的改进

３，５，６┐三氯水杨酸异戊酯合成的改进赵国华（同济大学化学系，上海２０００９２）三氯水杨酸异戊酯是制备发光量子效率高、具有广泛应用前景的草酸酯化学发光材料的重要中间体［１，２］。目前常采用三氯水杨酸与异戊醇在浓硫酸催化下进行酯化反应合成得到［３］，但...

3,5,6-三氯水杨酸的合成研究

对以氯气和水杨酸为主要原料，在同一反应器中制备３，５，６三氯水杨酸进行了研究。考察了反应温度、催化剂用量以及原料配比等因素对反应收率及产品纯度的影响。其收率达９６％，产品纯度９９％。

以稀土固体超强酸Gd^(3+)-SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成三氯水杨酸正戊酯

以不同配比的Gd3+-SO42-/ZrO2稀土固体超强酸合成三氯水杨酸正戊酯为探针反应,筛选出制备稀土固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2的最佳工艺条件为:20 g ZrOCl2.8H2O1、.0%(质量分数)Gd2(SO4)3和0.8 mol.L-1H2SO4混合液,搅拌60 min后浸泡3 h,600℃焙烧3 h。以GSZ-1合成三氯水杨酸正戊酯的最佳反应条件为:72.8 g(0.3 mol)3,5,6-三氯水杨酸、17.6 g(0.2 mol)正戊醇、40 mL二甲苯和1.5 g的催化剂,电热套加热(105~110℃)回流反应2 h,酯化率可达93%。

纳米HZSM-5催化剂上3,5,6-三氯水杨酸正戊酯(PTCSA)的合成

对纳米HZSM-5催化剂上3,5,6-三氯水杨酸正戊酯(PTCSA)的合成进行了研究。3,5,6-三氯水杨酸和正戊醇在纳米催化剂的作用下,在甲苯溶剂里发生酯化反应生成3,5,6-三氯水杨酸正戊酯。考察了影响酯化反应的因素。结果表明:纳米级HZSM-5分子筛催化剂有催化活性高、性能稳定、与产品易分离、后处理简单、无腐蚀、易回收等优点。最佳反应条件为:催化剂活化温度450℃,活化时间4h,醇酸比1:5。

用数值遗传算法计算配合物的稳定常数

提出了一种新的全局优化方法──数值遗传算法。该法可以处理连续变量参数的优化问题，能在很多局部较优中找到全局最优点，特别适合处理复杂的非线性问题。该法通过遗传操作不断改变个体和群体，使之逐渐适应环境；除新设计了交配和突变数值遗传操作外，本文还提出了记忆遗传操作，从而加快了运算的速度。采用这种算法，测定了新型化学发光材料的重要中间体──三氯水杨酸的酸常数及其与铜和铁的配合物的稳定常数。

五氯柳胺的合成

以2,4-二氯苯酚为原料,依次通过稀硝酸硝化、水合肼还原,最后与3,5,6-三氯水杨酸缩合,并在甲醇中精制得到驱虫药五氯柳胺。

五氯柳胺合成工艺改进

以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,依次通过催化加氢还原,与3,5,6-三氯水杨酸酰氯缩合,并在甲醇/水中加入还原性脱色剂精制得到五氯柳胺。总收率由原来的54.8%提高至89.6%,纯度达99.9%(HPLC测得)。产物结构经~1H NMR、元素分析及MS进行了表征。

驱虫药五氯柳胺的合成工艺研究

以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,依次通过催化加氢还原,与3,5,6-三氯水杨酸酰氯缩合,并在甲醇/水中加入还原性脱色剂精制得五氯柳胺。总收率由54.8%提高至87.5%,纯度达99.7%,单杂均小于0.2%。产物结构经~1H NMR、元素分析及MS进行了表征。