气相色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

本次检验方法依据《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》(GB/T 5750.10—2023),建立气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸。样品采用浓硫酸酸化,1.2-二溴丙烷为内标物质萃取,硫酸-甲醇溶液衍生,然后经SE-30型号毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。结果表明:二氯乙酸和三氯乙酸线性范分别在0~200μg/L和0~100μg/L,线性关系良好,相关系数R>0.998,检出限均为0.9μg/L,最低检出质量浓度为2.7μg/L,加标回收率范围依次为在95.7%~104%和97.3%~102%,相对标准偏差为1.2%~2.8%。结论:本次研究饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸标准曲线、检出限、精密度和准确度的实验数据均符合标准方法质量要求,但发现该实验方法繁琐,不易操作,衍生时间较长等缺点,实验室可基于此次的初步研究,可继续探讨优化二氯乙酸和三氯乙酸检测条件,具有指导意义。

三氯乙酸／三氯甲烷法定量分析纤维素纤维／聚酯纤维混纺产品

纤维素纤维／聚酯纤维混纺产品是服装市场上的主流产品之一，多采用硫酸溶解去除纤维素纤维的方法测定纤维含量。为探讨溶解去除聚酯纤维的方法测定纤维含量的可行性与稳定性，采用三氯乙酸／三氯甲烷溶液（质量比1：1），在常温下放置15min，将混合物中的聚酯纤维溶解去除，结合纤维素纤维的d值计算出纤维素纤维的含量，由差值得出聚酯纤维的含量。该试验表明，选用的试验条件能够满足纤维含量偏差小于1％，满足相关标准要求，可作为纤维含量测定的试验方法。

甲醛-三氯乙酸沉淀-凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质

提出了一种有效去除三聚氰胺等非蛋白氮干扰的凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质的含量的方法。在5mL样品中加入甲醛3 mL,漩涡混匀1 min,于70℃水浴加热10 min后,加入150g·L-1三氯乙酸溶液5mL沉淀蛋白质,抽滤分离后,应用自动凯氏定氮仪测定沉淀中的蛋白质含量。经配对t检验分析,本法与国家标准方法测定牛血清白蛋白标准溶液中蛋白质含量、与考马斯亮蓝G-250法测定牛奶中真蛋白质含量以及干扰试验中各干扰物添加组与对照组中蛋白质含量的测定结果均无显著性差异。被分离的滤液中干扰物的回收率在98.4%~100%之间。

气相色谱法和离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法比对

目的优化并比较气相色谱法(gas chromatography)和离子色谱法(ion chromatography)测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸。方法对气相色谱法和离子色谱法测定二氯乙酸、三氯乙酸的方法进行优化和改进,对灵敏度、精密度、回收率等指标作比对,并对中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研制的标准物质进行定值,对测定结果进行统计学分析。结果 2种方法均能较好地对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定性和定量分析,气相色谱法的检出限分别为1、0.5μg/L,平均回收率范围为96.0%～99.1%,相对标准偏差为0.66%～2.42%。离子色谱法的检出限分别为10、20μg/L,平均回收率范围为97.2%～99.8%,相对标准偏差为0.59%～1.90%。对标准物质定值结果无显著性差异。结论气相色谱法检出限低,离子色谱法前处理简单, 2种方法各有优缺点,可根据实际情况选择适宜的分析方法。

三氯乙酸法脱除黄精多糖中蛋白的工艺优化

该文采用正交设计试验优化黄精多糖脱除蛋白的最佳条件。在单因素实验的基础上,以蛋白脱除时间、三氯乙酸浓度、蛋白脱除温度、蛋白质浓度为自变量,以黄精多糖中蛋白脱除率为考察指标,通过L9(34)正交试验得出黄精多糖蛋白脱除率的最佳工艺条件为:蛋白脱除时间40min、三氯乙酸浓度6%、蛋白脱除温度80℃、蛋白质浓度0.11mg/m L,在该条件下黄精多糖蛋白的脱除率为93.51%。

三氯乙酸法测定血浆锌值体积偏差的校正

使用原子吸收分光光度法测定血浆锌值可利用三氯乙酸(TCA)溶液沉淀血浆蛋白并将其除去,同时提取出锌来。这种方法能除去大部分蛋白,避免燃烧头堵塞。同时,TCA 液对锌吸收信号有增感作用,因而颇为一些人所推崇。早期的研究工作并没有注意到 TCA 法的系统误差,认为测定结果与比色法一致,或与直接稀释法一致。1978年,Boyde 和 Kelson 都发现由于蛋白质沉淀造成了测定结果偏高,他们分别讨论了体积偏差问题,并各自提出了消除误差的方法。本文在实验的基础上,通过简单的数学关系式,提出了不同于以上二位作者的校正体积偏差的方法,简单实用,所测血浆锌值与直接稀释法结果吻合。

三氯乙酸/三氯甲烷在成分分析中的应用

本文记录了三氯乙酸/三氯甲烷溶液的配制步骤及注意要点,并按照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分:溶解法》对多种纺织纤维在该试剂中的溶解性能进行试验,将纺织纤维分别在三氯乙酸/三氯甲烷溶液与苯酚/四氯乙烷溶液、间甲酚这三种试剂中的溶解性能进行比较,得出了三氯乙酸/三氯甲烷溶液作为成分定性鉴别试剂优于其他两种试剂的结论,并对该试剂在混纺产品定量试验中的应用提供了新思路。

顶空气相色谱法在生活饮用水中三氯甲烷测定中的运用

目的:探讨应用顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷情况的效果。方法:随机采集44份自来水样本作为研究对象,然后采用搭载顶空进样器的气相色谱仪器,检测44份样本中的三氯甲烷含量,再分析顶空气相色谱法得出的三氯甲烷标准曲线、色谱图,得出三氯甲烷浓度,同时检验方法的精密度、标准度是否符合要求。结果:从标准曲线来看,三氯甲烷的质量浓度为2.01~100 μg/L,线性回归方程为y=145.27x-13.128;相关系数为0.99 995;从色谱图来看,三氯甲烷的保存时间为1.797 min,相邻峰分离度(R)为5.3,分离比较好;从精密度来看,样本中添加了氯化钠时,相对标准差(RSD)为1.3%;未添加氯化钠时,RSD为4.5%;从方法准确度来看,3份样本的回收率均在规定范围内;实际样本测定结果显示,44份样品中有2份的三氯甲烷的检出浓度低于检出限,经查证后,发现该样本属于深井水。其余42份样本的检出浓度在1.1~17.3μg/L,均值为9.5 μg/L,低于国家标准限值60 μ/L。结论:顶空气相色谱法具有良好的精密度和准确度,能有效地检测出生活饮用水中三氯甲烷浓度,同时此次研究所采集的生活饮用水样本中的三氯甲烷浓度符合国家标准。

气相色谱法测定水中三氯甲烷的影响因素分析

在环境监测和公共卫生领域,准确测定水中三氯甲烷含量是至关重要的。本研究针对生活饮用水中三氯甲烷的测定问题,采用气相色谱法(Gas Chromatography,GC)结合顶空手动进样技术进行分析。我们关注了溶剂本底、顶空瓶平衡温度和时间、以及加标方式因素对三氯甲烷测定效果的影响。研究表明,通过优化实验条件,在优化溶剂本底的基础上,50°C下向10 m L样品中加入1 g氯化钠,并平衡30 min作为实验的优化条件,可实现对三氯甲烷的高灵敏度和高准确度检测。

自动顶空气相色谱法测定肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量

肌氨肽苷注射液是哺乳动物肌肉和心脏为原料的提取物,主要成分降钙素基因相关肽是生物体内具有代表性的一种活性多肽,具有强大的扩张血管作用,其扩张冠状动脉的能力是硝酸甘油的240倍。临床可用于脑功能紊乱,脑卒中、脑供血不足所致脑功能减退,周围神经疾病[1,2]。肌氨肽苷注射液制备提取工艺中,采用三氯乙酸蛋白沉淀法。三氯乙酸是生物样本沉淀蛋白质的常用物质[3],由于三氯乙酸及降解产物三氯甲烷对人体和动物具有较大的毒性和潜在的致癌作用,肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量的质量控制,对人体健康和用药安全具有重要的意义。

石榴皮多糖的三氯乙酸法脱蛋白工艺研究

以新鲜石榴皮为原料,对水提醇沉法提取的石榴皮粗多糖进行三氯乙酸法脱蛋白工艺研究。对三氯乙酸浓度、振摇时间以及除蛋白次数等影响脱蛋白效率的因素,采取单因素和L9(33)正交试验进行研究。结果表明,三氯乙酸法脱除石榴皮多糖蛋白质的最佳工艺条件为:三氯乙酸浓度5%,振摇时间10 min,脱蛋白次数3次,此条件下石榴皮多糖中蛋白率脱除率达89.0%,多糖损失率为8.4%,可作为是一种有效的脱除石榴皮粗多糖蛋白质的方法。

三氯乙酸法脱除龙葵果多糖中蛋白质的工艺优化

采用三氯乙酸法脱除龙葵果多糖中的蛋白质,并通过响应面法优化了三氯乙酸脱蛋白的最佳工艺。在单因素实验的基础上,以龙葵果多糖蛋白脱除率为指标,通过Design-Expert 8.0.6建立数学模型,进行3因素3水平的响应面分析。结果表明,龙葵果多糖蛋白脱除率的最佳工艺条件为:振荡时间20 min、除蛋白次数2次、三氯乙酸质量浓度为60 g/L。在此条件下龙葵果多糖的蛋白脱除率为93.61%,多糖损失率为16.46%。由此证明了三氯乙酸法是一种试剂用量少且效率高的脱除龙葵果多糖蛋白质的有效方法,有利于后续龙葵果多糖的分离纯化及其活性功能的研究。

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸

采用气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量。并且检测了地表水、海水、污水处理厂进口和化工废水等不同水质实际样品。水样中加入氯化钠,经硫酸酸化,甲基叔丁基醚萃取后,以硫酸-甲醇(20+80)溶液作为衍生试剂,衍生温度为50℃时,气相色谱-电子捕获检测器测定。在优化分离条件下,分流比为5比1,二氯乙酸和三氯乙酸具有良好的分离效果。二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.21,0.14μg·L-1,加标回收率在97.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。

液液萃取衍生-气相色谱法和氢氧根体系离子色谱法检测水体中二氯乙酸和三氯乙酸的比较

以液液萃取衍生-气相色谱法和氢氧根体系离子色谱法检测水体中二氯乙酸和三氯乙酸,并从人力和时间成本,试验耗材成本和实验室管理等方面对两种方法进行比较,结果显示液液萃取衍生-气相色谱法前处理过程复杂繁琐耗时,需使用甲基叔丁基醚、浓硫酸、甲醇等危化品,采用内标法定量。氢氧根体系离子色谱法无需复杂的前处理过程,只需开机平衡基线后直接上机;整个试验过程只需要额外加入超纯水,有利于实验人员身体健康和实验室管理。

气相色谱法测定水中三氯乙酸的含量

建立一种可靠的测定水中三氯乙酸含量的气相色谱法。用浓硫酸、甲醇酯化三氟乙酸,氢火燃检测器检测。研究表明,三氯乙酸在浓度范围内线形关系良好,线性相关系数r为0.9993,精密度RSD为1.5%,平均回收率(n=9)为99.0%。方法简单,灵敏,准确,可作为水中三氯乙酸残留量的测定方法。

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法

分别总结了气相色谱法、气相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。总体来说,气相色谱法及气相色谱质谱法需要对样品进行预处理,比较繁琐。离子色谱法虽然不用进行预处理,但是测定结果容易发到水中其它阴离子的影响,高效液相色谱法也不用对样品进行预处理,但是检出限比较高,和质谱检测器进行串联可以达到比较好的结果。实验室分析人员可以根据自身不同的情况选择合适的分析方法。