工作场所空气中三氯硫磷卫生标准的研究

[目的 ]研究工作场所空气中三氯硫磷卫生标准。 [方法 ]测定三氯硫磷的急性和亚急性毒性 ,并进行现场接触工人的职业流行病学调查。 [结果 ]三氯硫磷的大鼠经口LD50 为 681mg/kg ,慢性吸入阈浓度 2 0 6mg/m3 ,刺激阈浓度 8 5mg/m3 (大鼠 )。工作场所空气中三氯硫磷浓度 0 5mg/m3 以下 ,未发现接触工人中毒症状。 [结论 ]建议工作场所空气中三氯硫磷最高容许浓度为 0 5mg/m3 。

工作场所空气中三氯硫磷卫生标准的研究

目的：研究工作场所空气中三氯硫磷卫生标准。方法：测定三氯硫磷的急性和亚急性毒性，并进行现场接触工人的职业流行病学调查。结果：三氯硫磷大鼠经口LD50为681mg/kg，慢性吸入阈浓度2.06mg/m^3，刺激阈浓度8.5mg/m^3，工作场所空气中三氯硫磷浓度0.5mg/m^3以下，未发现接触工人毒症状，结论：建议工作场所空气中三氯硫磷最高容许浓度为0.5mg/m^3。

三氯硫磷生产微机控制和管理系统

在三氯硫磷生产过程中，ＳＴＤ工业控制机能自动地监视整个生产过程和控制产品质量。本文描述了计算机系统的功能、硬件组成及软件设计。

三氯硫磷车间卫生学调查

目的 :为了研制车间空气中三氯硫磷的卫生标准。方法 :对三氯硫磷生产车间进行了调查考核 ,在三氯硫磷车间采样共 110个 ,对 5 9名接触工人和 6 0名对照组工人进行体检。结果 :车间空气中三氯硫磷浓度范围 0 .0 86～ 2 .147mg/m3,两年平均浓度 0 .477mg/ m3。与对照组相比 ,作业工人鼻炎、咽喉炎发生率明显增高 ,结合我国国情 ,参照国外卫生标准 ,建议车间空气中三氯硫磷的最高容许浓度和时间加权平均浓度分别为 0 .5 mg/ m3和 0 .3mg/ m3。

双香豆素与三氯硫磷的关环反应

通过双香豆素与三氯硫磷的关环反应 ,得到了一个含双香豆素环的季铵碱 ,其结构经元素分析、IR、1 H和31 P NMR所确认 .

三氯硫磷清釜方法

一、釜残物三氯硫磷是生产有机硫代磷酸酯类化学农药的重要中间体。它的生产工艺已基本定型,即将硫磺、催化剂纯铝投入盛母液的反应釜中,后滴加三氯化磷。生成的三氯硫磷在反应温度下呈气态被蒸出,经冷凝后被收集。可想而知,原料能转化为目的产物,而其中的杂质及催化剂不论其是否发生化学变化、凡沸点高于目的产物而不能随产物一起被蒸出的,都将积存在反应釜内。它们同难以“咬”净的底硫、难以蒸净的三氯化磷和三氯硫磷混裹在一起,形成了成分复杂的灰黑色粘稠状的所谓釜残物。每生产110吨三氯硫磷,釜残物的量为1吨左右。

急性三氯硫磷中毒1例死亡教训

1989年5月14日某化学厂农药一分厂发生1例急性三氯硫磷中毒，经住院抢救无效死亡。现报告如下。许某，男，47岁，于5月14日15时上班后，在清除玻璃阀门时吸入三氧硫磷气体。23时30分发生呼吸急促，23时45分入某市人民医院住院治疗。既往有慢性支气管炎史。查体：神志清，体温36．8℃，心率84次／分，呼吸25次／分，血压16．5／10．4kPa,

作业场所空气中三氯硫磷分光光度测定法

作业场所空气中三氯硫磷的检验方法曾有文献报道采用钼酸铵比色法〔１〕，但共存的磷酸盐干扰测定。本文根据三氯硫磷可在水中水解释放出硫化氢的原理，建立了测定三氯硫磷的分光光度测定方法。１材料与方法１．１原理空气中的三氯硫磷经乙酸锌溶液吸收，热水中水解成硫化...

三氯硫磷清釜尾气的治理

1.釜残物三氯硫磷是生产有机硫代磷酸酯类化学农药的重要中间体。在生产过程中,将硫磺、催化剂纯铝投入盛母液的反应釜中,后滴加三氯化磷。生成的三氯硫磷在反应温度下呈气态被蒸出,经冷凝后被收集。留在釜内的杂质及催化剂,不论其是否发生化学变化,凡沸点高于目的产物而不能随产物一起被蒸出的,同难以“咬”净的底硫、难以蒸净的三氯化磷和三氯硫磷混裹在一起,形成了成分复杂的灰黑色粘稠状的釜残物。每生产110吨三氯硫磷。

制备三氯硫磷的实验研究

以三氯化磷和硫磺为原料,分别研究了三氯化铝、铝粉两种催化剂催化制备三氯硫磷。实验结果表明铝粉适合作反应催化剂,收率达95.02%。该工艺简便、生产成本低、收率高,适合工业化生产。

三氯硫磷急性中毒2例治疗体会

1996年,我市某农药厂发生2例三氯硫磷急性中毒事故,经救治均痊愈。现报告如下。一、中毒经过该厂双磷车间生产有机磷农药的中间体三氯硫磷。5月24日下午13时,三氯硫磷出料管发生堵塞,13pm^17(30/pm)2名检修工对出料管进行拆修冲洗疏通,疏通完毕后约一个半小时,2人均出现流泪、流涕、咽痛、呛咳、胸闷等症状,经厂医务室初步处理后急送我院救治。二、临床资料入院后2人均诉有畏光、流泪、视物模糊、鼻塞、流涕、呛咳等刺激症状和气急、胸闷、咳白痰等呼吸道症状。体检示T37.2℃~37.6℃,P100~110次/分、R31~33次/分、BP14.4~16.2/10.2~11.4kPa,2人双眼结膜及鼻粘膜充血明显。

三氯硫磷车间卫生学调查

目的 为研制车间空气中三氯硫磷的卫生标准。方法 对三氯硫磷生产车间进行了调查，在三氯硫磷车间采样共110个，对59名接触工人和60名对照组工人进行体检。结果 车间空气中浓度范围0．086－2．147mg/m^3，两年平均浓度0.477mg/m^3。与对照组相比，作业工人鼻炎、咽喉炎发生率明显增高。结论 结合我国国情，参照国外卫生标准，建议车间空气中三氯硫磷的最高容许浓度和时间加权平均浓度分别为0．5mg/m^3和0.3mg/m^3。

N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能

以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷（DDSP），再与乙二胺反应，合成了-种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂：N，N’-二（2-硫代-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己基）乙二胺（DDPSN），用元素分析、FTIR、^1HNMR、MS测试技术对其结构进行了表征。采用热重（TG）分析，研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响。结果表明，所合成的标题化合物结构与预期一致．其初始热分解温度大于290℃，在1000℃时仍有24．5％的残炭率。新戊二醇与PSCl3摩尔比为1．75：1时。DDSP产率高达85％，而DDSP与乙二胺摩尔比为1：1．25时，DDPSN产率为89％；采用4-二甲氨基吡啶（DMAP）作为缚酸剂的效果优于吡啶和三乙胺，其加入量为新戊二醇质量分数的1％时．可使DDPSN产率提高到92％，反应温度以0～5℃为宜。其阻燃粘胶膜实验结果表明，DDPSN在粘胶中质量分数为18％时，极限氧指数（LOI）值可达28％．是-种效果很好的阻燃剂。由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜（SEM）可知，炭残渣表面有很多隆起的泡状物，且试样的断面为蜂窝状结构，表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂。

1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯的合成及表征

以三氯硫磷与无水乙醇在NaOH存在下合成了二乙基硫代磷酰氯（A）,然后再与对苯二胺反应合成了新型的含磷、氮、硫的膨胀型阻燃剂：1,4-二（O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基）苯（B）。利用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了化合物B结构,并用热重（TG）和差热分析（DSC）技术研究了其热性能,探讨了反应溶剂及催化剂对反应速率及产率的影响。结果表明,所合成的化合物B的结构与预期的结构一致;热性能研究表明,化合物B在242.2-750℃质量损失为54.39%,1000℃时仍有25.11%的炭残渣,显示出优异的热稳定性和成炭性;在相同反应条件下,用乙腈作为溶剂的反应产率比使用氯仿和二氯乙烷为溶剂的高,并且在合成过程中,单独使用三乙胺作为缚酸剂时产率很低,而当同时加入少量4-二甲氨基吡啶（DMAP）时,产率可达81%。

相转移催化合成长链双(硫代磷酰基)亚胺

以三氯硫磷为原料,用相转移催化方法(PTC)在碱性条件下与长链醇作用合成了两个O,O-二烷基硫代磷酰氯,然后经过氨解、缩合反应合成了两个新的长链双(硫代磷酰基)亚胺;确定了最佳反应条件:在合成烷氧基硫代磷酰氯时,用四丁基溴化铵(TABA)作相转移催化剂,三氯硫磷、醇、氢氧化钠物质的量比为1:2:2.5,反应时间为3～4h,反应温度为40℃,二氯甲烷作溶剂;在合成长链双(硫代磷酰基)亚胺化合物时,以NaH作催化剂效果最好;用元素分析、IR、1HN-MR对化合物进行了表征。

甲基对硫磷-D_6的合成

报道了一种合成甲基对硫磷-D_6的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D_6,总收率47.6%,其结构经~1H NMR、13C NMR、31P NMR和HR-MS(ESI)确证。