浅析三氯胺对亚硝酸根测定的干扰

对于循环水中亚硝酸根的浓度偏高人们早有共识,认为是硝化细菌群将NH3氧化而致。2005年3月作者在分析循环水中亚硝酸根时,出现不符合规律的例外情况,现介绍给大家共同来分享和商榷。

糖苷化试剂-糖基三氯乙酰亚胺酯的高效制备

目的改进糖基三氯乙酰亚胺酯的合成工艺。方法通过碘化钠催化的Finkelstein反应代替银盐,降低了成本,以体积分数3%三乙胺处理的中性氧化铝代替硅胶柱色谱处理粗产物避免了糖基三氯乙酰亚胺酯的分解,使反应总收率达到70%以上。结果分别以D-葡萄糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖为原料,共合成了7个糖基三氯乙酰亚胺酯,它们的结构经1H-NMR、13C-NMR和MS确证。结论该制备工艺适合多种糖基三氯乙酰亚胺酯的大量制备,与文献报道的工艺相比,改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率高。

苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法的改进

目的改进苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法。方法 D-葡萄糖经过甲基化、苄基保护、水解,与三氯乙腈生成三氯乙酰亚胺酯的活性给体。结果与结论高效合成并采用碱化的硅胶进行柱色谱分离得到苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯。这种分离方法可以运用于苄基保护的其他三氯乙酰亚胺酯的分离,也可以运用于其他保护基得到的三氯乙酰亚胺酯的分离纯化。

微波辅助合成甘露糖基三氯乙酰亚胺酯及其传统方法优化

甘露聚糖及甘露糖蛋白在很多生理过程中扮演重要的角色,它们的合成研究也是目前糖化学热点之一,甘露糖基三氯乙酰亚胺酯是它们合成中十分有效的糖给体。研究了甘露糖基三氯乙酰亚胺酯新型微波辅助合成方法,并对传统合成方法进行优化改进。以D-甘露糖为原料,通过全苯甲酰基化、端位选择性水解,再与三氯乙腈反应合成了2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-β-D-甘露糖三氯乙酰亚胺酯,对传统合成方法进行了优化,使得总产率达到85%以上。同时首次通过微波辅助的方法合成了该种产物,结果表明,微波辅助合成方法产物产率是传统方法的1.12倍,合成时间缩短了15倍。

Amberlyst 15催化糖基三氯乙酰亚胺酯糖苷化反应的应用

目的研究Amberlyst 15在催化糖基三氯乙酰亚胺酯的糖苷化反应在复杂天然糖苷类化合物合成中的应用。方法Amberlyst 15在室温下催化糖基三氯乙酰亚胺酯供体进行糖苷键合反应,高立体选择性地合成O-寡糖苷。结果简便地合成了皂荚皂苷中的一个保护的三糖链片段。结论与现有方法相比,该催化体系具有实用性强、条件温和、操作简单等特点。

三氯乙酰基二亚乙基三胺的合成研究

以二亚乙基三胺和氯乙酰氯为原料,三乙胺做缚酸剂的条件下合成三氯乙酰基二亚乙基三胺。通过单因素实验,确定三氯乙酰基二亚乙基三胺的较佳合成工艺条件为:三乙胺做缚酸剂的条件下,二亚乙基三胺、氯乙酰氯与三乙胺的物质的量比为1∶4∶4.3,冰浴下反应6h。并利用IR和1 H-NMR对三氯乙酰基二亚乙基三胺的结构进行表征。

合成2,3,4,6-O-四苄基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的工艺改进

以D-葡萄糖为起始原料,经甲基化、苄基保护和水解,再与三氯乙腈反应合成了2,3,4,6-O-四苄基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,总收率44.2%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。

N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺的合成研究

以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺。采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55℃,反应时间80min,对苯二酚用量0.15g,乙酸酐用量10mL,催化剂用量1.1g;在此条件下产品收率可达90.5%。

氯碱工业三氯化氮处理技术分析

氯碱工业是我国极为重要的化工产业类型之一,其产品不仅在化工产业当中得到极为广泛的运用,同样也普遍应用于轻工业、纺织产业、冶金产业、石化产业的生产中,也能够应用于公共事业当中。然而氯碱制备过程中,受限于工业生产的技术,生产过程中普遍产生三氯化氮即三氯胺这类的物质,而三氯化氮本身存在性质极不稳定,不仅存在严重的化学毒性,同样存在较为严重的爆炸风险的问题,因此在氯碱产业当中,如何有效降低三氯化氮的产生量,是影响生产安全的重要内容。本文针对降低三氯化氮产生量的可行方法进行了梳理。

三聚氰胺所致婴幼儿肾脏改变：142例分析

目的分析三聚氰胺所致婴幼儿肾结石和肾盂积水的临床表现和处理。方法大同市2253例用过含三聚氰胺奶粉的婴幼儿接受诊治，其中男童1098例，女童1155例，18例〉3岁，其余在3岁以下。均以问题奶粉为主要食物。结果B型超声检查发现肾脏改变142例（6.30％），其中单纯肾结石101例（男孩61例，女孩40例），单纯肾盂积水26例（男孩24例，女孩40例）肾结石并发肾盂积水15例（男孩13例，女孩2例）。17例肾结石直径1〉0.4cm，最大的结石直径1.0cm。男孩发病率为8.92％，显著高于女孩（3.81％，P〈0.05）。主要症状包括排尿时哭闹，尿血和腹痛。尿改变39例，其中尿潜血9例、血尿26例、蛋白尿4例。治疗包括停止食用问题奶粉，多饮水，鼓励排尿以增加结石排出的机会和应用低张碱性液体。住院患儿均治愈。结论三氯氰胺进入以污染奶粉为食的婴幼儿体内可造成肾结石和肾积水。男童发病率高于女童。三聚氰胺所致婴幼儿肾结石和肾盂积水经保守治疗有效。

从“三聚氰胺事件”看我国饲料的安全问题

2008年9月，三鹿奶粉中添加三聚氰胺的事件在全国曝光，引起了强烈的反响，而近期又在部分饲料中检测出三聚氰胺，更是引起广泛重视。由此引发的食品、饲料安全问题成为公众关心的焦点。

麦冬中萜类成分龙脑次苷的合成研究

采用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖与三氯乙腈亲核加成得到2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,亚胺酯与l-龙脑进行糖苷化,再用甲醇钠脱保护得到龙脑次苷。并着重对糖苷化一步的反应条件进行探索优化,得到了较优的反应条件:当投料比为n(亚胺酯)∶n(l-龙脑)=1.3,催化剂三氟化硼·乙醚用量为10%,二氯甲烷中-15℃反应5h,收率65.0%.

黄酮糖苷Parkinsonin B的全合成

天然黄酮碳糖苷化合物特有的稳定性和显著的生物活性,使其化学合成成为当今糖化学领域的研究热点之一.本工作立体专一性地全合成了天然黄酮碳苷ParkinsoninB.通过控制物质的量比,首先高选择性合成了2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(3),并与糖给体O-(2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖基)三氯乙酰亚胺酯(7)发生立体专一性糖基化反应得到碳糖苷化合物8,化合物8经查耳酮路线进而合成黄酮碳苷ParkinsoninB(1).经IR,MS,1HNMR及元素分析证实了产物及中间体的结构,同时讨论了全合成反应的主要影响因素,并对其1HNMR解析进行了探讨.

2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷的合成

通过Schmidt糖苷化反应,合成了2个新化合物2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。

保护的3,6位支化葡萄三糖选择性合成

以2,3,4,6-四-O-苯甲酰-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯为糖基供体,与不保护的烯丙基-α-D-吡喃葡萄糖苷为糖基受体进行一锅糖苷化法反应制得标题化合物。同时,对反应溶剂及配比进行了考察,目标产物及重要中间体的结构经MS、1HNMR、13CNMR及1H-1H COSY表征。

保护的β-2-脱氧-2-氨基葡三糖的合成

以茴香醛保护氨基方法得到的β-构型的四乙酰基氨基葡萄糖盐酸盐(1)为原料,采用三氯乙酰基(TCA)、三氯乙酰亚胺酯基(TCI)和乙硫基(SEt)保护体系,经五步反应以产率40.5%得到完全β-构型保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡二糖7,又经两步合成得到保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡二糖受体8,共八步合成了保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡三糖10,总产率为27%.以上化合物均为未知.同时,还得到了用以合成β-(1→4)-保护的氨基葡四糖的受体6.采用该保护体系可以高选择性地、较高产率地合成氨基寡糖.

单糖活性给体合成方法的改进

目的改进单糖给体构件块的合成方法。方法单糖经过全苯甲酰基化、溴代、水解,与三氯乙腈生成三氯乙酰亚胺酯的活性给体。结果与结论合成的4种醛基糖的三氯乙酰亚胺酯的活性给体收率达到w=80%左右,其结构经过1H-NMR1、3C-NMR确证。

超急免疫排斥反应抑制相关寡糖二聚物的合成研究

首次报道了 3,6 二氧代辛基 1,8 二 O { 4 O [(3 O α D 吡喃半乳糖基 ) β D 吡喃半乳糖基 ] 2 脱氧 2 乙酰氨基 β D 吡喃葡萄糖苷 } (1)的合成 .运用三氯乙酰亚胺酯法 ,通过控制反应条件 ,成功地实现了选择性、高收率地合成三糖PEG二聚物或其单苷化合物 ,并对成苷条件进行了深入的研究 .

薯蓣皂苷的汇聚式合成

采用汇聚式合成策略高效完成了天然产物薯蓣皂苷的合成。在PhCF_3/~t BuCN/CH_2Cl_2溶剂中,以HB(C_6F_5)_4作为催化剂,-20℃条件下马铃薯三糖三氯亚胺酯供体与薯蓣皂苷元反应,以β/α=11.8/1的立体选择性和97%的产率得到糖苷化产物,然后脱除保护基得到薯蓣皂苷。

市场经济环境中我国儒家诚信观的现代解读

千百年以来，在传统道德诚信观的熏染教育下，绝大多数人们心中的价值理念是“诚信无价”．才使得“守信”成为长期以来人们所称道和传诵的美德。但近年来，社会上频发苏丹红、三氯氰胺、地沟油等恶性事件，不断挑战人们的道德底线，缺少诚信是这些事件发生的重要原因之一。因此，有必要重新分析与提倡我国传统儒家诚信观念。在全社会树立人人诚信、人人守信的风气。