2,4,ω-三氯苯乙酮二醇类缩酮的合成研究

以间二氯苯、氯乙酸及二醇类化合物为原料 ,经酰氯化、酰基化及缩合反应合成 2 ,4,ω 三氯苯乙酮二醇类缩酮化合物 ,并着重研究了缩合反应中催化剂、脱水时间等对合成收率的影响 ,合成产物经红外光谱及质谱鉴定。

C_9芳烃综合利用催化合成2′,4′,6′—三甲基—2—氯苯乙酮

以炼厂副产品 C_9芳烃中的均三甲苯和氯乙酰氯为原料,用金属负载型催化剂,经 Fricdel—Crafts 酰基化反应合成了 2′,4′,6′—三甲基—2—氯苯乙酮。通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,金属负载型催化剂对实现均三甲苯与氯乙酰氯的酰化反应具有良好的催化性能。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:n(均三甲苯)/n(氯乙酰氯)为]:2,催化剂质量占均三甲苯质量的0.25%,反应时间4 h,反应温度80℃,收率大于91.2%。产品经折光率、红外光谱鉴定为2′,4′,6′—三甲基—2—氯苯乙酮。

2,2′,4′-三氯苯乙酮的合成及结晶分离研究

2,2′,4′-三氯苯乙酮是制备农药和医药的重要中间体,主要用于合成硝酸咪康唑和硝酸益康唑等药物。以间二氯苯为起始原料,负载型三氯化铝为催化剂,与氯乙酰氯经傅克酰基化反应和结晶分离提纯等过程得到高含量的2,2′,4′-三氯苯乙酮,收率为92.01%(以间二氯苯计),纯度在99.8%以上。该路线原料易得,操作方便,具有一定的工业化应用前景。

2种ω-1H-1,2,4-三氮唑基-2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯的合成及生物活性

以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。

硝酸异康唑的合成新工艺

目的研究硝酸异康唑新的合成工艺。方法以三氯苯乙酮为起始原料经过还原、N-烷基化,成醚和精制四步合成硝酸异康唑。结果总收率达到47.1%。结论该反应原料易得,反应简单可行,该工艺为硝酸异康唑的工业化生产提供了依据。