超高效液相色谱串联质谱法测定牛羊脂肪中三氯苯达唑及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱串联质谱法建立了牛、羊脂肪中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留量的测定方法。样品用乙腈提取,正己烷净化,采用BEH C_(18)色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱分离,电喷雾负离子模式测定。结果显示,三氯苯达唑和三氯苯达唑酮在5~500 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);方法检出限和定量限均为0.5μg·kg^(-1)和1μg·kg^(-1);在1μg·kg^(-1)、10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)添加水平下平均回收率在81.6%~102.3%,批内(n=6)及批间(n=3)相对标准偏差≤14.0%。方法准确度高,精密度好,适用于牛、羊脂肪中三氯苯达唑及其代谢物残留量的测定。

2种ω-1H-1,2,4-三氮唑基-2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯的合成及生物活性

以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氯苯哒唑及其代谢物残留量的研究

建立了牛奶中三氯苯哒唑及其代谢物三氯苯唑酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,正己烷除脂,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。加热电喷雾负离子模式(HESI-)电离,选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量。结果表明:三氯苯哒唑和三氯苯唑酮标准溶液在5~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,r^2>0.99,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。三氯苯哒唑和三氯苯唑酮在2~10μg/kg添加水平范围内的回收率为72.3%~110%,批内和批间变异系数均小于13.5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、准确度高等优点。